ГОСТ 14657.6-96
платиновый тигель (А.5.5). Высушивают, медленно озоляют, а затем прокаливают фильтр, увеличивая темпе
ратуру в муфельной печи до 600—700 ‘С. Охлаждают тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды.
Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.3) и. в зависимости от содержания лиоксида кремния, от 5 до 15 см3
фтористоводородной кислоты (А.4.5). Тщательно выпаривают в вытяжном шкафудосуха для удаления диоксида
кремнии и серной кислоты. Охлаждают тигель в эксикаторе (А.5.6) и взвешивают сто. Определяют массу осадка,
чтобы убедиться, что требования раздела выполнены.
Добавляют (0.7*0,1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при температуре 1000 ’С в течение 4—5 мин в муфельной
печи, перемешивают плав и вновь помещают в муфельную печь на 1—2 мин.
Охлаждают тигель, добавляют 10 см3 серной кислоты (А.4.4) и натрсвают до растворения плава. Присо
единяют раствор к фильтрату (А.7.5.2). обмыв тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей среды,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Ото будет анализируемый раствор.
А.7.5.4 Обработка анализируемого раствора
При содержании Р20 5от 0,01 % до 1% но массе отбирают пипеткой аликвотные части непосредственно
из анализируемого раствора.
При содержании Р20 5
ОТ
1 %
ДО
5 % по массе отбирают пипеткой 10 ем’ анализируемого раствора в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Эго будет
разбавленный анализируемый раствор.
Переносят в стакан вмест имостью 150см3 аликвотную частьанализируемою раствора (или разбавленного
анализируемою раствора), отобранною согласно таблице А.1, и добавляют, если необходимо, серной кислоты
(А.4.3) согласно таблице А.1.
Т а б л и ц а А. 1— Аликвотные части анализируемого раствора
М
ассовая доля
P;Os. %
Используемые растворы
Алмкпотиан часть.
см3
3
Объем
добавляемой
кислоты,
см
0.01-0.5
0.5 -1.0
1.0 -5.0
Анализируемый раствор
То же
Разбавленный анализируемый раствор
20
10
20
0
1.25
2.25
Добавляют 5 см3 бромистоводородной кислоты (А.4.6) (см. примечание), натрсвают раствордо выделения
густых белых паров, охлаждают и добавляют 50 см3 волы. Нагревают до кипения для растворения солей, затем
выпаривают до объема приблизительно 30 ем3.
П р и м е ч а н и е —Бромногонадородная кислота применяется для удаления мышьяка. Если содержа
ние мышьяка незначительно, то можно обойтись без добавления бромистоводородной кислоты и выпаривания
до выделения паров.
А.7.5.5 Спектрофатаметрическое измерение
Вливают раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, обмыв стакан водой (общий
объем нс должен превышать 50 см3). Добавляют 10 см-раствора пироссрнистокислого натрия (А.4.9). переме
шивают и помещают в сосуд с кипящей водой точно на 5 мин. Добавляют 10 см3 раствора висмута (A.4.11) и
охлаждают до 30—35 "С. Добавляют 5 см’ раствора молибдата натрия (А.4.10) в центр раствора, избегая
какого-либо контакта со стенками колбы. Обмывают горло колбы 5 см3 воды, перемешивают и сразу же
добавляют 10 см3раствора аскорбиновой кислоты (А.4.8). Разбавляют водой до хтетки и перемешивают.
Оставляют на 25 мин при температуре окружающей среды, измеряют абсорбцию анализируемого раствора
по отношению к воде в кюветах соответствующего размера. Если абсорбция котн-рольного опыта превышает
0.1, проверяют реактивы на загрязненность фосфором и заменяют их или очищают при необходимости.
П р и м с ч а тт и е — Как правило, предпочтительны кюветы с тсхлшиной поглощающего слоя 10 мм.
Если абсорбция меньше чем 0.05, рекомендуется пользоваться кюветами с толщиной слоя 20 мм.
Пик поглощения.
ПОДХОДЯЩИЙ
для измерения, находится в области длины волны 710 нм.
А.7.6 П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В стаканы вместимостью 100 см3 помещают различные объемы: 0; 5.00; 10.00: 15.00 и 20.00 см3
стандартного раствора фосфора (А.4.12).
Добавляют 2,5 см3серной кислоты (А.4.2). 40 см3 воды и кипятят в лечение 5 мттн. Частично охлаждают,
затем переносят растворы в мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 см5, обмывают стаканы водой,
но окончательный объем нс должен превышать 50 см5.
Добавляют 10 см3 раствора пиросернисгокислого калии (А.4.9). а затем проводят образование и после
дующее сискгрофотомслричсскос измерение комплекса молибденовой сини, как описано в А.7.5.5.
757