ГОСТ 14657.6-96
А.7.2 Н а в е с к а
Взвешивают с точностью до 0.001 г приблизительно I г аналитической пробы, полученной согласно
разделу А.6.
А.7.3 Х о л о с т о йо п ы т
Параллельно с разложением навески приготавливают раствор холостого опыта согласно методике
разложения, но без навески. Если анализируется одновременно несколько проб, то проводят один холостой
опыт при условии, что опыт проводится по той же методике и с реактивами из тех же сосудов.
А.7.4 К о н т р о л ь н ы йо п ы т
Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образна с известных! содержанием
фос(|юра в тех же условиях.
П р и м е ч а н и е —Стандартный образен должен быть того же тина, что и анализируемая проба.
Стандартный образец нс может считаться образном того же типа, если свойства анализируемой пробы
отличаются от свойств стандартного образна до такой степени, что процесс анализа должен претерпеть
значитсльные измснения.
А.7.5 О п р е д е л е н и е
A.7.5.I Разложение навески
Если применяют кислотное разложение, то используют методику, описанную в А.7.5.1.1. При разложении
спеканием, применяют методику, описанную в А.7.5.1.2.
А.7.5.1.1 К и с л о т н о е р а з л о ж е н и е
Навеску (А.7.2) помешают в стакан вместимостью 400 см3. Смачивают водой и добавляют 60 см3
свежеприготовленной смеси кислот (А.4.7). Закрывают стакан и нагревают при температуре около 80 ’С до
разложении навески (примечание 1).
После прекращения выделении бурых паров тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпа
ривают открытый раствордо густых паров серной кислоты. Закрывают стакан крышкой и интенсивно нагревают
в течение 60 мин на плитке, поддерживая температуру в растворе (210±10) “С (примечание 2).
П р и м е ч а н и я
1 При высоком содержании железа (более 15 % по массе Fe,03) начальное нагревание проб должно
проводиться в течение более длительного времени.
2 Температуру раствора определяют, сравнивая с температурой, которуюпоказывает термометр, частично
погруженный (на 10 мм) в другой сосуд, содержащий серную кислоту (pi0 = 1,84 г/см5).
А.7.5.1.2 Р а з л о ж е н и е щ е л о ч н ы м с п е к а н и е м
Предостережение. При этом разложении необходимо одевать защитные очки.
Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.4), добавляют 10 г пироксида натрия (А.4.1)
и тщательно перемешивают сухихг металлическим шпателем. Помешают в муфельную печь (А.5.3), обеспечи
вающую температу ру нагрева 480—500 ‘С, на 45 мин. Вынимают тигель с содержимым из печи, нагревают на
горелке до расплавления спека (около 30 с). Продолжают нагревание плава при перемешивании круговыми
движениями так, чтобы общее время нагрева составило 2 мин.
Дают тиглю остыть (для ускорения процесса хюжно использовать металлическую плиту). При необхо
димости очишают основание тигля влажной фильтровальной бумагой. Затем помешают его на бок в
стакан вместимостью 400 см3, накрывают крышкой и осторожно добавляют в стакан 140 см3 серной
кислоты (А.4.4). Добаатяют 20 см’ серной кислоты (А.4.3) и нагревают для выщелачивания содержимою
тигля. Вынимают тигель, когда его содержимое полностью вышелачигся. и обмывают.
Тщательно обмывают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до густых паров серной
кислоты. Закрывают крышкой и интенсивно нагревают в течение 60 мин на плитке, поддерживая температуру
н растворе (210±10> “С.
П р и м е ч а н и е —Температуру раствора определяют, сравнивая с температурой, которую показывает
термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой сосуд, содержащий серную кислоту (р30 = 1.84 г/см5).
А.7.5.2 Растворение и фильтрование
Охлаждают раствор, полученный поА.7.5.1.1 или А.7.5.1.2, до температуры окружающей среды, осторожно
добавляют 130 ехг волы и нагревают при температуре 80—90 “С не хгснсе 40 мин с перемешиванием до полного
растворения солей. Фильтруют горячим через фильтрсредней плотности, собирая фильтрат в мерную колбус одной
хсеткой вместимостью 250см3. Обмывают стакан водой, очищают его с помощью стеклянной палочки с резиновым
наконечником и переносят осадок на фильтр. Промывают фильтр и осадок пять раз порциями горячей воды по 5—10
см3. Сохраняют фильтрат и промывные воды. Оставляют фильтр с осадком и продолжают согласно А.7.5.3.
А.7.5.3 Обработка осадка
Переносят фильтр и осадок, полученный но А.7.5.2, в предварительно прокаленный н взвешенный
674