ГОСТ 14657.6-96
Натрий углекислый безводный по ГОСТ S3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор с массовой долей 6,25 % и
раствор с массовой долей 0,7 % в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3.
Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.
Сурьмы окись.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,35 %. При отсутствии реагента его
готовят следующим образом:
28,2г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см3 воды, добавляют
небольшими порциями 14.6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильт
ровывают. Раствор охлаждают до температуры 0—5 *С и выдерживают при этой температуре в
течение 2—3 ч. Затем полученные кристаллы фильтруют через плотный стеклянный фильтр и
высушивают при температуре 100 “С.
Кислота сульфаминовая, раствор с массовой долей 10 %.
Смесь реакционная: 144 см’ серной кислоты осторожно вливают в 300 см3воды. После охлаж
дения к раствору добавляют 100 см3 раствора сульфаминовой кислоты, 200 см’ раствора молибде
новокислого аммония с массовой долей 6.25 % и 100 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия.
Раствор охлаждают, доливают водой до 1000 см3и перемешивают. Раствор хранят в темной посуде.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I и 10 %.
Раствор готовят перед применением.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 5 %:
5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10см’ раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема
100 см3.
Стандартные растворы оксида фосфора (V).
Раствор А: 0.1917 г однозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного
в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, добавляют 1 см3 серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1см3раствора А содержит 0.0001 г оксида фосфора (V);
Раствор Б: 10 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1см3раствора Б содержит 0.00001 г оксида фосфора (V).
5 Проведение анализа
5.1 При анализе «мягких» бокситов (содержащих гиббсит и бемит) пробу массой I грастворяют
в стакане вместимостью 400 см3в смеси К) см3соляной. 10 см3 азотной кислот и 15 см3 раствора
серной кислоты 3:1. Раствор выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 200
см3 воды и 20 см3раствора серной кислоты 3:1, затем нагревают его до полного растворения солей.
5.2 При анализе «твердых* бокситов (содержащих диаспор) пробу массой 1 г помещают в
платиновый тигель, хорошо перемешивают с 3 г углекислого натрия и сплавляют при температуре
1100 *С 20 мин. После охлаждения тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 400 см3,
добавляют примерно 100 см3 воды, 30—35 см3раствора соляной кислоты 1:1. накрывают часовым
стеклом и нагревают на песчаной бане. После выщелачивания содержимого тигля его вынимают из
стакана и ополаскивают водой. К полученному раствору добавляют К) см3раствора серной кислоты
1:1 и выпаривают до появления паров серной кислоты и еще 20 мин.
После охлаждения к остатку прибавляют 200 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты 3:1 и
нагревают до полного растворения солей.
5.3 После того как раствор, полученный согласно 5.1 или 5.2, станет прозрачным, его фильт
руют через фильтр «Белая лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок
промывают 6—7 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют, затем остаток прокаливают при температуре 900 *С 10 мин. К остатку после охлаждения
добавляют 3—4 капли раствора серной кислоты 1:1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты,
осторожно выпаривают досуха и снова прокаливают. После охлаждения остаток сплавляют с 1 г
2
70