ГОСТ 14657.6-96
пиросермокислого калия, затем выщелачивают раствором серной кислоты 1:4. охлаждают и объеди
няют с исходным раствором. Мерную колбу доливают водой до метки и перемешивают содержимое
колбы.
В мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см’
при массовой доле оксида фосфора (V) до 0,2 % или 10 см’ —при массовой доле оксида фосфора
(V) свыше 0,2 %. Аликвотную часть объемом 10 см’ разбавляют водой до 20 см3. К
раствору добавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка (pH 5—6), быстро
разбавляют водой до объема примерно 80 см3. Из бюретки добавляют 4 см3реакционной смеси,
перемешивают, добав ляют I см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10 %.
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора
измеряют через 15 мин на фотоэ лектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что
максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 720 нм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности испытуемого раствора определяют массу диоксида фосфора (V).
5.4 Для анализа используют также раствор, полученный после определения диоксида кремния
гравиметрическим методом по ГОСТ 14557.2. Из этого раствора в зависимости от массовой доли оксида
фосфора (V) отбирают аликвотную часть 10—20 см’, помешают в коническую колбу вместимостью
150 см3, добавляют 1см’ раствора пероксида водорода, разбавляют юлой до объема 35—40 см’, накры вают
часовым стеклом и кипятят 20—30 мин. Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго до перехода окраски в красный цвет,
приливают при перемешивании К)см’ молибдата аммония с массовой долей 0.7 %, 5 см3раствора
аскорбиновой кислоты с массовой долей I %. воду до объема 80—90 см3, 1см’ раствора сурьмяновин
нокислого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого
раствора измеряют через 15 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. учитывая, «по
максимум светопоглошения раствора соответствует длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит
раствор контрольного опыта. Для этого аликвотную часть раствора контрольного опыта, подученного
посте определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2. помешают в
коническую колбу вместимостью 150 см3, приливают 1см’ железоаммонийных квасцов, I см’ перок
сида водорода и далее ведут анализ, как указано выше.
5.5 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью по 100 см’
каждая отбирают 0: 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10.0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0;
0,00001; 0,00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008; 0.00010 г оксида фосфора (V). Далее поступают, как
указано в 5.3 и 5.4. используя в качестве раствора сравнения раствор, не содержащий стандартного
раствора оксида фосфора (V). По полученным значениям оптических плотностей и соответствую
щим им массам оксида фосфора (V) строят градуировочный график.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида фосфора (V), X. %, вычисляют по формуле
.V=
ш, • V
т V\
100
,
где /и, —масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, г;
Г’, —объем аликвотной части раствора. см};
V —общий объем раствора, см3;
т —масса навески боксита, г.
6.2 Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
6.3 Допускаемые расхождения результатов и параллельных определений и результатованализа
не должны превышать значений, указанных в таблице.
М а с с о в а я д о л я о к с и д а ф о с ф о р а (V ) ■
б о к с и г е .
%
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е .
%
л б е.
С х о д и м о с тьВ о с п р о и ш о л и .м о с гь
От 0.02S до 0,05 включ.
С в .
0,05» 0.10»
» 0.10» 0,30*
» 0.30.1.0 0
0.01
0.02
0.04
0.07
0.02
0.03
0
0
.
.
0
0
9
6
71
3