ГОСТ 14657.6-96
.
175 см’ серной кислоты (А.4.3). Охлаждают и добавляют 150 см3соляной кислоты (р:и = 1.19 г/см3) и 50 см3
азотной кислоты (pi„ =1.41 г/см3).
Раствор следует готовить непосредственно перед использованием,
hilt
ива ют неиспользованный раствор,
обильно смывая стакан водой.
А.4.8 Аскорбиновая кислота (C(lHsOb), раствор 2 г/дм3.
Раствор готовят перед использованием.
А.4.9 Дисульфит динатрия (натрий пиросернистокислый) (Na.S.O}), раствор 150 г/дм3.
Раствор готовят перед использованием.
А.4.10 Молибдат натрия (Na.MoOj ■2Н20), раствор 50 г/дм’.
А.4.11 Висмут, раствор.
Растворяют 4,25 г сульфата висмута Bi2(S04)3 (спецификация 90 %) или 2.80 г карбоната висмута (90 %
Bi»(СОjh) в 280 см!серной кислоты (А.4.3) и нагреваютдо полного растворения соли. Охлаждают до комнатной
температуры, переливают в колбу вместимостью ЮООext3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
I см ’ раствора содержит 2,5 мг Вь03.
А.4.12 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 0.02 г оксида фосфора (V) в 1дм3.
Высушивают несколько сотен миллиграмм дигидроортофосфата калия КН,Р04 при температуре 105 ‘С
до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе.
Растворяют 0.192 г высушенной соли в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см’ с одной
меткой, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают 25 см3 этого раствора в мерную колбу
вместимостью 250 ем5 с одной меткой, разбавляют водой до мегки и перемешивают.
1 см3стандартного раегвора содержит 0,02 мг оксида фосфора.
А.5 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и указанная в А.5.1—А.5.7.
А.5.1 Поддоны из инертного материала с размерами, достаточными для размещения необходимого
количества пробы слоем плотностью 5 мг/мхг.
А.5.2 Печь с электрическим нагревом, обеспечивающая температуру нагрева (105±5) ‘С.
П р и м е ч а н и е —Чтобы проверить равномерное распределение требуемой температуры по всему
Объему печи, а нс только сжато датчика, в печь устанавливают обычное количество поддонов и измеряют
температуру у каждого из них.
А.5.3 Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева от 480 до 1000 ‘С и более.
А.5.4 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 см3для разложения спеканием.
А.5.5 Платиновые тигли для обработки осадка по А.7.5.3.
А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя либо свежий тетраоксохлорат магния, либо активи
рованный глинозем.
П р и м е ч а н и я
1 Активированный глинозем следует активировать нагрсваниех! при (300±!0) °С в течение 12 ч.
2 При удалении гстраоксохлората магния его смывают обильным количеством волы.
А.5.7 Спектрофотометр, предназначенный для измерения абсорбции в области длины волны 710 нм.
А.6 Отбор и подготовка проб
А.6.1 Лабораторные пробы отбирают и измельчаютдо размерачастиц 150мкм в соответст вии с методами,
изложенными в соответствующих стандартах.
А.6.2 П р и г о т о в л е н и еа н а л и т и ч е с к о йп р о б ы
Аналитическую пробу готовят путем высушивании ее в печи согласно методике, изложенной в
ГОСТ 14657.0.
А.7 Проведение анализа
А.7.1 Ч и с л оо п р е д е л е н и й
Проводят два независимых параллельных определения для каждой пробы.
П р и м е ч а н и е —«Независимые параллельные определения» —определении, проведенные разными
лаборантами или. в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.
735