ГОСТ 14657.6-96
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое>
Спектрофотометрический метод молибденовой сини для определения
фосфора в алюминиевых рудах (ИСО 8556)
А.1 Назначение н область применения
Настоящий стандарт устанавливает сисктрофотометрический метод молибденовой сини для определения
<|юсфора в алюминиевых рудах.
Метод применим для алюминиевых руд с массовой долей фосфора or 0.01 % до 5 % в пересчете на оксид
фосфора (V). Присутствие мышьяка в пробе нс влияет на результаты определения.
А.2 Ссылка
ГОСТ 14657.0—% (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химическою анализа
А.З Сущность метода
Разложение навески одним из следующих способов:
1) обработкой смесью соляной, азогной и серной кислот.
П р и м е ч а н и е — Этот метод рекомендуется для рул. содержащих гиббсиг и (или) бемит, а также, если
остаток после растворения навески пробы и после выделения диоксида кремния составляет менее 1 % массы
навески;
2) спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением, растворением плава
серной кислотой.
П р и м с ч а н и с —Этот метод рекомендуется для руд, содержащих диаспор, а также если остаток после
растворения навески пробы составляет более I % массы навески.
Обезвоживание диоксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание диоксида кремния,
загрязненного примесями.
Удаление диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление с
карбонатом натрия и тстраборатом мафия, растворение соляной кислотой и присоединение к основному
раствору.
Добавление молибдата для превращения фосфата в фосфорно-молибденовый комплекс и восстановление
аскорбиновой кислотой до молибденовой сини. Сиектрофотомегрическос измерение поглощения комплекса
молибденовой сини при длине волны приблизительно 710 нм.
А.4 Реактивы
Для анализа применяют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду
эквивалентной чистоты.
А.4.1 Пероксид натрия (Na20 :). порошок.
П р и м е ч а н и е —Пероксид мафия должен храниться в сухом месте. Нс допускается использовать
реактив с признаками агломерамин.
А.4.2 Смесь карбоната натрия и тстрабората мафия.
Смешивают безводный карбонат натрия (Na>COj) и безводный теграборат натрия (Na2B40 T) в соотно
шении 3:1 (по массе).
А.4.3 Серная кислота (pju * 1.84 т/см3). разба&тенная 1:1.
А.4.4 Серная кислота (р2о = 1.84 г/см3), разбаатсниая 1:9.
А.4.5 Фтористо-водородная кислота, 40
%-Ный
раствор (по массе) (р>о
=
1,38 г/см3) или 48 %-ный
раствор по массе (рм = 1,18 г/см3).
А.4.6 Бромистоводородная кислота, 40 %-ный раствор по массе (р:(|=1,38 г/см3) иди 47 %-ный раствор
по массе (р^ = 1,48 г/см3).
А.4.7 Смесь кислот.
В стакан вместимостью 1000 см3 отмеряют 225 см* воды и добавляют осторожно при перемешивании
472