ГОСТ Р 51063—97
отгонки мышьяка, в которую предварительно вводят 0.3 г сернокис
лого гидразина, I г бромистого калия и 10 гхлористого натрия. Затем
в колбу приливают 5см’ дистиллированной воды по папочке, смывая
приставшие к шейке колбы частицы.
Колбу соединяют с холодильником посредством насадки, снаб
женной воронкой с краном. Конец холодильника погружают в ста
кан-приемник дистиллята с 5 см3 концентрированной азотной
кислоты. Приемник помешают в сосуд с холодной водой.
В мерный цилиндр напивают 15 см’ раствора серной кислоты 1:4.
часть этой кислоты натнвают в тигель, в котором проводилось
озоленне, слегка подогревают его на песчаной бане и сливают через
воронку в колбу. Такую операцию повторяют дважды.
Оставшуюся в цилиндре кислоту переводят в воронку, спускают
в колбу и закрывают кран. Затем в ту же воронку напивают К) см3
концентрированной серной кислоты и по каплям спускают ее в колбу
со скоростью около 25 капель в минуту.
Когда в воронке останется 1—2 капли кислоты, закрывают кран
и содержимое колбы кипятят. Отгонку заканчивают, когда перего-
нится около ’/j объема жидкости. После этого опускают приемник
и. продолжая нагревание, собирают дистиллят еше 3 мин.
10.3.4Приемник ставят на песчаную баню и выпаривают содер
жимое досуха, следя за тем, чтобы не было разбрызгивания, перено сят
его в сушильный шкаф и просушивают в течение 10 мин при
температуре 125—130‘С.
В приемник приливают из микробюретки 0.8 см3 раствора серной
кислоты 5 моль/дм3, слегка нагревают его на кипяшей водяной бане
и переводят содержимое в пробирку. Приемник два-три раза ополас
кивают горячей водой (примерно по 2 см3) и слипают в пробирку.
Затем в пробирку добавляют 0,6 см3 1%-ного раствора молибдено
вокислого аммония и далее поступают согласно 10.2.2.
Из полученной оптической плотности вычитают оптическую
плотность контрольного опыта. Контрольный опыт проводят через
все стадии анализа при тех же условиях, с теми же реактивами, но без
навески пыли.
Оптическая плотность, полученная при контрольном опыте, не
должна превышать 0,04. При более высокой оптической плотности
следует испытать отдельные реактивы и заменить те из них, которые
окажутся загрязненными мышьяком.
25