ГОСТ Р 51063-97
роколори метре, применяя светофильтрс областью светопропускания
(670±5) нм в кювете толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного
опыта, не содержащий кремния.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифме
тическое результатов трех измерений оптической плотности каждого
раствора.
Г1о полученным значениям оптической плотности растворов и
известным массам диоксида кремния строят градуировочный график.
8.3 П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
8.3.1 Осадок на фильтре, полученный по 5.3.1, помещают в пла
тиновый тигель, который ставят в муфельную печь при температуре
(3()()±20) ’С для медленного озоления фильтра. Температуру в му
фельной печи втечение 30 мин поднимают до (500±20) *С и втечение
следующих 30—60 мин до (820±20) *С.
Затем в охлажденный тигель осторожно приливают 3.5 см5 рас
твора плавня, перемешивая содержимое кругообразными движения
ми.
Прикрытый крышкой тигель помешают в сушильный шкаф при
температуре (140±20) *С для испарения жидкости, после чего тигель
с крышкой переносят в муфельную печь и нагревают ее до темпера
туры (870±20) ’С. Спустя 3—5 мин тигель вынимают, перемешивают
плавень быстрыми кругообразными движениями и снова ставят в
муфель на 3—5 мин.
К охлажденному и перемешанному плавню приливают 10 см*
5 %-ного раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до
полного растворения осадка.
Содержимое тигля фильтруютчерез беззольный фильтр в измери
тельную колбу вместимостью 50 см’, тигель промывают три раза
кипящей дистиллированной водой (по 8—10см’ ). которую выливают
вту же колбу. После этого прилипают 7 см’ раствора серной кислоты
0.5 моль/дм3. Охлажденный раствор доводят водой до метки.
8.3.2 Впробирки вместимостью 30 см’ отмеряют 0,5 см3получен
ного раствора, доливают до 20 см3 дистиллированной водой, прили
вают 0,5 см’ молнбденовокислого аммония, через 5 мин приливают 5
см’ 5 %-ной винной кислоты и 0,5 см3 1%-ного раствора аскорби
новой кислоты.
8.3.3 Через 20 мин после начала образования кремпемолибдено-
вого комплекса измеряют оптическую плотность раствора на фотоэ-16