ГОСТ Р 51063-97
Карбонат кальция свежеосажденный. Для его приготовления от
дельно готовят два раствора: 100 г Ca(N0;)v4H,0 (ч. д. а.) в 200 см’
волы и 47 г(NH4),CO,
(
ч
.)
в
200см’ воды. Отбирают по 10см* каждого
раствора и приливают друг к другу. Растворы отфильтровывают от
образовавшихся осадков, увлекающих с собой примеси, и оба фильт
рата медленно при перемешивании вливают с одинаковой скоростью в
стакан, содержащий 200 см’ воды. После отстаивания проверяют
полноту осаждения, добавляя при необходимости немного углекис
лого аммония. Осадок карбоната кальция отсасывают на воронке
Бюхнера и промывают на фильтре медленным током дистиллирован ной
воды до полного удаления ионов NO, (проба с дифениламином,
отсутствие фиолетового кольца).
Калий фосфорнокислый однозамешеиный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 3 моль/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизо-
ванный, раствор с массовой долей 1
%.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей
0,1
%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 5 моль/дм ’.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей
0,5
%.
Индикатор дифениламин: 1 г препарата растворяют в 100 см’
серной кислоты.
9.2П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
9.2.1
Приготовление стандартного раствора
Взвешивают 0.1756 г перекристаллизованного и высушенного
фосфорнокислого калия с погрешностью не более 0.0002 г, раство
ряют навеску в дистиллированной воде и доводят объем до 1дм*.
1см* стандартного раствора соответствует 0,00004 г фосфора.
9.2.2
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика вдевять мерных колб
вместимостью по 100 см! каждая вводят соответственно 1, 2, 3, 5,
7, 10, 12. 15 и 20 см ’ стандартного рабочего раствора однозамещен-
ного фосфорнокислого калия, доводят водой до метки и переме
шивают.
Массовая доля фосфора в полученных растворах соответственно
составит 0.004: 0.008; 0,012; 0,020; 0,028; 0,040; 0.048; 0.060 и 0,080
%
или в мкг согласно таблице 2.
IX