ГОСТ Р 51063-97
6.4.3Допускаемое расхождение результатов анализов одной и той
же пробы, выполненных в разных лабораториях, не должно превы
шать 0,20
%.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ПОЛУТОРНЫХ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА
И АЛЮМИНИЯ
Гравиметрический метод основан на осаждении аммиаком суммы
оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и
определении массы остатка после прокаливания.
7.1 А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Печь муфельная с температурой нагрева 950—1000 "С.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 и
10
% .
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Индикатор метиловый красный по ГОСТ 4919.1. готовят следую
щим образом: 0.1 г индикатора растворяют в 100 см5 60 %-пого
раствора спирта.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. растворс массовой долей
2%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей
I %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
7.2 П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
7.2.1 От раствора, полученного при определении оксида кальция
(5.3.1), отбираюталиквотную часть раствора объемом 100см ‘ встакан
вместимостью 300 см’, подкисляют 5—8 каплями азотной кислоты и
кипятят в течение 2—3 мин. К охлажденному раствору приливают
2—3 капли метилового красного идобавляют 5 гхлористогоаммония.
Далее приливают 10 %-ный раствор аммиака до перехода розовой
окраски раствора в желтую.
7.2.2 Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают
осадку осесть и отфильтровывают через фильтр «красная лента*.
Осадок на фильтре промывают горячим 2 %-ным раствором азотно
кислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с
азотнокислым серебром).
7.2.3 Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный
фарфоровый гнгель, подсушивают, озоляют и прокаливают вмуфель-
12