ГОСТ Р 51063-97
Т а б л и ц а 3 — Шкала градуировочных растворов
Объем раствора Б, см*
Объем
дистиллированной
ноды,см3
Масса мышьяка, мкг
0
0.5
1,0
2.0
3.0
4,0
7,0
6.5
6.0
5,0
4.0
3,0
0
5
10
20
30
40
В пробирки с раствором доливают последовательно из микробю
ретки 0.8 см’ раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 0,6 см3 I %-ного
раствора молибденовокислого аммония и 0,6
c
m
j и
0,15
% -
ного
раствора сернокислого гидразина, взбалтывая после добавления каж
дого реактива. Затем доводят до метки дистиллированной водой,
закрывают пробками и энергично взбалтывают.
Пробирки открывают и помещают в кипящую водяную баню на
10 мин таким образом, чтобы часть пробирки, заполненная жидкос
тью, была погружена в воду. Затем пробирки вынимают и
охлаждают проточной водой.
Колорнметрнрование проводят в кюветах с расстоянием между
рабочими гранями 20 мм на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с областью пропускания 670 нм, используя в качестве
раствора сравнения дистиллированную воду.
Оптическую плотность находят для четырех серий растворов.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифме
тическое результатов всех измерений оптической плотности, полу
ченных для данной концентрации раствора. По оси ординат
откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс —
соответствующую ему массу мышьяка в микрограммах.
10.3 П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
10.3.1 К навеске пыли массой 3 г добавляют 1 г смеси Эшка.
10.3.2 Тигли с навесками помешают в холодную муфельную печь
и постепенно, в течение 1 ч, повышают температуру до (800±Ю) *С.
При этой температуре прокаливают пробы в течение 3 ч.
10.3.3 После прокаливания тигли охлаждают, содержимое раз
рыхляют металлической палочкой и при отсутствии несгоревших
минеральных частиц переносят в круглодонную колбу установки для
24