ГОСТ Р 51063-97
Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Нераствори
мый осадок на фильтре промывают два-три раза водой, подкислен
ной азотной кислотой до pH 1,0. Раствор сохраняют. Фильтр с
осадком переносят в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и
прокаливают в муфельной печи при температуре 800—900 *С в тече
ние 1ч. К охлажденномуостатку прибавляют0,5 гуглекислого натрия
и сплавляют при 1000 *С в муфельной печи в течение 30 мин.
В тигель для выщелачивания и растворения плавня приливают
10 см’ воды, нагревают 3 мин и переносят в стакан вместимостью
100 см3, содержащей 10 см’ разбавленной 1:1 азотной кислоты.
Повторяют приливапие воды и нагревание до кипения три-четыре
раза до полного растворения осадка. Полученный
азотнокислый раствор плава приливают к раствору, полученному
после разложе ния пыли.
9.3.2 Для кристаллизации фосфора к азотнокислому раствору
постепенно прибавляют концентрированный раствор аммиака по
каплям до начала помутнения. После этого прибавзяют 0.5 г чистого
осажденного карбоната кальция и кипятят в течение 5 мин. Фильт
руют раствор через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре
промывают один раз разбавленным 1:19 раствором аммиака.
9.3.3 Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 100см ’
и приливают 20 см3разбавленной 1:1 азотной кислоты для растворе
ния осадка. К содержимому стакана прибавляют 30 см воды и
растворяют содержимое на водяной бане в течение 30 мин.
Содер жимое стакана фильтруют через азотный фильтр в
мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят водой до метки.
9.3.4 Из мерной колбы с раствором анализируемой пробы отби
рают 10см3раствора и переносят вдругую мерную колбу вместимос
тью 50 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и
нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления устойчи
вой окраски. Раствор в колбе охлаждаютдо комнатной температуры.
К раствору в мерной колбе постепенно добавляют раствор серной
кислоты 3 моль/дм до его обесцвечивания и после этого прибавляют
еще 6 см3 этой же кислоты. Затем из бюретки приливают 5 см’
раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 35 см3,
тщательно перемешивая, прибавляют 5 см3 раствора сернокислого
гидразина и вновь перемешивают. Колбу с раствором помешают в
кипящую воду таким образом, чтобы уровень воды был выше уровня
раствора в колбе. По истечении 6 мин колбу вынимают, охлаждают
20