ГОСТ 22772.2-96
5.10 Марганец, стандартный расгвор 1 г/дм*.
Помешают 10 г электролитического марганца (чистота нс менее 99,95 %) в стакан вмести хоегью
400—500 см3, приливают 50 см3воды и 5 см’ азотной кислоты (5.8) и оставляют на несколько минут до тех пор,
пока поверхность на станет блестящей. Обработанный марганец промывают 6 раз водой, заем ацетоном и
высушивают при 100 *С в течение 10 мин.
Помешают 1,0000 г очищенного электролитического марганца в стакан вместимостью 400-500 см* и
приливают 20 см3серной кислоты (плотностью 1.84 т/см3, разбавленная 1 : 1) и около 100 см* воды. Кипятят
раствор несколько минут, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см. разбавляют водой до
метки и перемешивают.
1см-1стандартного раствора содержит 1 мг марганца.
5.11 Калий марганцовокислый, титрованный растворе (‘Д К.Мп04) «=1 моль/дм*.
Раст воряют 3,20 г перманганата калии в 1дм’ волы, оставляют стоять в течение 6 дней, затем переливают
в бутыль из темного стекла и перемешивают.
5.11.1 Стандартизация по стандартному распиюру марганца (5.10)
Помещают 100 см3стандартного раствора марганца (5.10) в стакан вместимостью 500—800 сх) и прили
вают при перемешивании 250 см1раствора пирофосфорнокислого натрия (5.3). Устанавливают pH раствора,
равную 7,0, соляной кислотой (5.5) или раствором углекислого натрия (5.2), контролиру при помощи рН-мстра
или индикатора бромтимолового синего (5.12). титруют на рН-мстре (6.1) раствором пермнганата казни (5.11)
до максимального отклонении стрелки вольтметра.
Проводят контрольный опыт без добавления стандартного раствора марганца.
Массовую концентрацию раствора перманганата кант С в граммах на кубический сантиметр рассчиты
вают по формуле
где от, — масса марганца в аликвоте стандартного раствора марганца (5.10), г;
V. — объем раствораперманганата калия, израсходованный на титрование стандартного раствра марганца, см3;
г, — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование раствора контрольноо опыта, см1.
5.11.2 Стандартизация по перманганату катя (5.9)
Помещают 1,5 г перманганата калия (5.9) во фторопластовый или тефлоновый стакан вмссимостью
250—300 см3, приливают 30—40 см3воды и тщательно перемешивают. Приливают 20 с\( соляной кислоты (5.4),
закрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции часовое стекло снимают обмывают водой.
К охлажденному раствору добавляют 10 см’ хлорной кислоты (5.7) и 20 см* фтористоводородной кислоты (5.6) и
нагревают до появлении белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 0 см3 соляной
кислоты (5.5) и нагревают до исчезновения розовой окраски раствора.
После охлаждения переливают расгвор в мерную колбу вместимостью 500 с\(, разбавляю! водой до
метки и перемешивают. Отбирают аликвоту 100 Ы и помешают в стакан вместимостью 500—800 Ы ,
содержащий 250 см* раствора пирофосфорнокислого натрия (5.3) при перемешивании. Устанавливают
pH раствора, равную 7.0 добавлением соляной кислоты (5.5) или раствора углекислого пария (5.2).
контролируя при помощи pH-метра или индикатора бромтимолового синего (5.12), титруют
растворомлсрмантанага калия (5.11), используя рН-мстр (6.1), до максимального отклонения стрелки
вольтметра.
Проводят контрольный опыт без добавления раствора перманганата калии.
Массовую концентрацию раствора перманганата калия С в граммах на кубический сантиметр рассчиты
вают по формуле
т
,
0.3476
г’_:______
где от, — масса перманганата калии в аликвоте раствора (5.9), взятою для титрования, г;
К, — объем раствора перманганата калин, израсходованный на титрование марганца, сsi;
И4— объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование раствора контролы®го опыта.
см3;
0,3476 — коэффициент пересчета перманганата калия на марганец.
5.12 Бромтимоловый синий, индикатор, раствор 0.4 г/дх(.
6 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
6.1 pH-метр, снабженный одной из следующих пар электродов:
а) для потенциометрического титрования:
платина — насыщенный каломельный,
плагина —вольфрамовый.
платина — платиновый;
б) для установки pH:
стеклянный —хлорсерсбряный.
6.2 Платиновый тигель.
6