ГОСТ 22772.2-96
7 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598). приготедсние
проб —в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
8. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
8.1 К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
8.2 Р а з л о ж е н и е н а в е с к и п ро бы
Помещают навеску пробы массой I г во фторопластовый или политстрафторэтилсновый сикап вмести
мостью 250—300 см!. смачивают несколькими каплями волы, приливают 20 Ы соляной кислоты (5.4) и 2—3см?
азотной кислоты (5.8), нагревают до прекращения выделения окислов азота и охлаждают.Прибавляют 10 см’
хлорной кислоты (5.7). нагревают на слабой, затем на более горячей плите до разложении робы.
Охлаждают раствор, приливают 10см*фтористоводородной кислоты (5.6) и выпаривают до появления белых
паров хлорной кислоты. Огфильтровынают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности,
уплотннный фильтробу-мажной массой, промывают теплой водой 10—12 раз. Фильтрат (А) сохраняют.
8.3 О б р а б о т к а н е р а с т в о р и м о г о о с т а т к а
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и сплавляют осп о к с 2 г
углекислого натрия (5.1) при 950—1000 “С. Охлаждают тигель с плавом, помешают в стаканвместимостыо 250
см1, приливают 10см3 соляной кислоты (5.4) и 30—40 ext1воды, нагреваютдо растворения плава. Вынимают
тигель, обмывают сто водой над стаканом. Охлаждают раствор и присоединяют сто к фильтрту А.
8.4 Т и т р о в а н и е
Переливают объединенный раствор в мерную колбу вместимостью 500 Ы , разбавляют водой до метки
и перемешивают.
Отбирают аликвоту 100 см1 и помешают в стакан вместимостью 500—800 сх(. содержащий 250 см3
раствора пирофосфорнокислого натрия (5.3), при перемешивании.
Полученный раствор должен быть прозрачным. Если выпадает осадок, необходимо взять наименьшую
аликвоту, или большее количество раствора пирофосфорнокислого натрия (5.3).
Устанавливают рН-раствора, равную 7.0, соляной кислотой (5.5) или раствором углскисого натрия (5.2).
контролируя при помоши pH-метра или индикатора бромтимолового синего (5.12), и титрют раствором
перманганата калии (5.11), используя pH-метр (6.1), до максимального отклонения стрели вольтметра.
9 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1 Р ас че т
Массовую долю марганца Л’Мс в процентах но массе рассчитывают по формуле
С( V. - V. > 100
V
______
-______
_____
кГ
где С — массовая концентрация раствора перманганата калия (5.11), г/Ы ;
К — объем раствора перманганата калия (5.11), израсходованный на титрование раствора прбы. СМ*;
V0— объем раствора перманганата калия (5.11), израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см1;
т. — масса навески руды или концентрата, соответствующая аликвоте анализируемою раствра. г;
л — коэффициент пересчета содержания марганца на содержание сто в сухом материале.
9.2Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений нс лолжныпревышать
указанных в таблице.
М ассовая доля марганца. $ по массе
Допускаемое расхождение,
%
по массе
Три параллельных определения
Два параллельных определения
От 15 до 40 включ.
Св. 40 * 50*
» 50
0.30
0,40
0,50
0.25
0.30
0.40
7