ГОСТ 22772.2-96
4.2.2 Для труднорастворимых материалов
4.2.2.1 Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стеклоуглеродный тигель, содержащий 0,5 г
калия углекислого —натрия углекислого, прибавляют в тигель 1.5 г пероксида натрия, тщательно
перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 600—700 ’С, выдерживая 1—2 мин с момента
расплавления. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и
выщелачивают плав в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной I : 4. Тигель вынимают из стакана и
обмывают его водой. В раствор приливают нескольких капель пероксида водорода и кипятят
до просветления раствора. Раствор выпаривают до влажных солей и продолжают анализ в
соответствии с 4.2.1.2 и 4.2.1.3.
4.2.3 Для внесения поправки на содержание марганца в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
4.3.1 Массовую долю марганца ^МооВшв процентах рассчитывают по формуле
С(
V -
И ,) • 100 •
К
^Мп пЬы’
где С— массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3;
К— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
И, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыга, см3;
т — масса навески пробы, г;
К — коэффициент пересчета массовой доли марганца на массовую долю его в сухом материале
(см. ГОСТ 22772.0).
4.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца
указаны в таблице.
В процентах
VIлесойля поли марганцал
4
**
<
6
От 10 до 20 включ. 0.2 0.2 0.3
Св. 20 * 50 . 0,3 0.3 0.4
* 50 * 60 » 0.4 0.4 0.5
0.30.1
0.40.2
0.50,3
4