ГОСТ 22772.2-96
Массовую концентрацию титрованного раствора по марганцовокислому калию устанавливают
следующим образом: навеску перекристаллиэованного марганцовокислого калия массой 0.2 г поме
щают в стакан вместимостью 200 см*, приливают 20—25 см* воды и перемешивают. Приливают 10
см*соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и медленно нагревают. По окончании реакции стекло
обмывают водой, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор
выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 5 см* соляной кислоты и вновь раствор выпаривают досуха,
обработку сухого остатка соляной кислотой и выпаривание повторяют еще раз. Сухой остаток
растворяют в 2 см’ соляной кислоты, разбаатенной 1: 1, и приливают 10—15 см* воды. Полученный
раствор переливают в стакан вместимостью 400—500 см*, содержащий 150 см* раствора пирофос-
форнокислого натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, как указано в 4.2.1.2, и титруют
раствором марганцовокислого калия в соответствии с 4.2.1.3.
Массовую концентрацию С титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах мар
ганца на кубический сантиметр, установленную по марганцовокислому калию, рассчитывают по
формуле
С =
т -0.3476
V
где т — масса навески марганцовокислого калия, г;
V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см*;
У, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см*;
0.3476 — коэффициент пересчета марганцовокислою калия на марганец.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу уста
навливают следующим образом: берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят
определение, как указано в 4.2.1 или 4.2.2.
Массовую концентрацию С титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах мар ганца
на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, рассчитывают по формуле
С =
А т
НЮ< Г - У , )
где А — массовая доля марганца в стандартном образце. %\
т — масса навески стандартного образца, г;
У— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стан
дартного образца, см*;
У, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см*.
4.2П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1 Для легкорастворимых материалов
4.2.1.1 Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100см\ смачивают несколь
кими каплями воды, приливают 5 см* соляной кислоты, разбаатенной I : 1, и нагревают при слабом
кипении до просветления раствора и перехода темно-бурой окраски раствора в светло-желтую.
При необходимости растворение ведут в присутствии 0.2 г фтористого натрия.
К раствору прибаатяют несколько капель азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота
и выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 2 см* соляной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют до просветления раствора.
4.2.1.2 Соли растворяют при нагревании в 2 см* соляной кислоты, разбаатенной I : 1. прили
вают 10—15 см* воды и переливают полученный раствор в стакан вместимостью 400—500 см*,
содержащий 150 см* раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора,
равную 7, добаатением соляной кислоты, разбавленной I : 4. или раствора углекислого натрия
(контроли руют по pH-метру, универсальной индикаторной бумаге или по индикатору
бромтимоловому синему).
Раствор разбаатяют водой примерно до 250 см*.
4.2.1.3 Полученный раствор титруют раствором марганцовокислого калия с помощью рН-
метра или потенциометрической установки с парой электродов: платина —платиновый, платина —
вольфрамовый или платина —насыщенный каломельный до максимального скачка потенциала.
3