ГОСТ 22772.2-96
ПРИЛОЖЕНИИ А*
Рекомендуемое
РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ИСО 4298-84)
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содержат» марганца в
марганцевых рудах и концентратах при содержании марганца 15 % (по массе) и выше.
Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297.
2 ССЫЛКИ
ИСО 4296-1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть I. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовления проб
ИС’О 4297—78 (ГОСТ 22772.0—96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализ.
Общие правила проведения
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Разложение навески пробы обработкой соляной, азотной, хлорной и фтористоводороднойкислотами.
Отделение нерастворимого остатка, сохранение фильтрата в качестве основного раствора. Прокаливание
нерастворимого остатка и сплавление с углекислым натрием, выщелачивание плава в олнной кислоте и
присоединение к основному раствору. Добавление аликвоты к раствору пирофосфорномслого натрия, уста
новка pH. равной 7.0, и потенциометрическое титрование титрованным раствором пермагганата калия.
4 РЕАКЦИЯ
Метод основан гы окислении ионов марганца (II) до ионов марганца (III) перманганатом каля в
нейтральной среде в присутствии пнрофосфорнокислого натрия:
4Мп*# + МпО - + 8Н- -♦ 5Мп>* + 4Н.О.
Влияние железа и других сопутствующих элементов устраняется связыванием их в растворимые пиро
фосфатные комплексы.
5 РЕАКТИВЫ
5.1 Натрий углекислый безводный (Na,CO,).
5.2 Натрий углекислый, раствор 50 г/дм5.
5.3 Натрий пирофосфорнокислый, дскагидрат (N^P.O, 10 Н.О), раствор 120 г/дм*.
5.4 Кислота соляная плотностью 1,19 г/см’-
5.5 Кислою соляная, разбавленная I : 4.
5.6 Кислота фтористоводородная плотностью 1.14 т/Ы
5Л Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см1.
5.8 Кислота азотная плотностью 1,40 г/см1.
5.9 Калий марганцовокислый (перманганат калия KMnQ), степень чистоты нс менее 99.5 %, псрскрнс-
юллизованный.
Растворяют 250 г перманганата калия (степень чистоты нс менее 99,5 %) в 800 сМ горячей воды (90 *С)
в стакане вместимостью I ям*. Фильтруют раствор под вакуумом через стеклянный фильтр >ft 3. Охлаждают
фильтрат в воде сольдом до 10 ’С, энергично перемешивая.Даютосесть мелкозернистому оедку. Затем
сливают раствор, переносят кристаллическую массу на стеклянный фильтр № 3 и фильтруют пол вакуугам.
Повторяют перекристаллизацию.
После полного отсасывания помещают кристаллическую массу в стеклянную или фарфоровю чашку и
высушивают на воздухе в темноте, защищая от пыли. Когда кристаллическая масса при раздваивании
стеклянной палочкой перестанет слипаться, ее высушивают при 80—100 ‘С в течение 2—3 чв сушильном
шкафу, затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой.
Полученный таким образом перманганат калия содержит 34,76 % (по массе) марганца и негнроскопнчсн.
Применяют при экспортно-импортных поставках.
5