ГОСТ 22772.2-96
Потенциометрическая установка для титрования с электродами: платина —насыщенный ка
ломельный, платина —вольфрамовый, платина —платиновый.
Бумага индикаторная универсальная.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрия пероксид.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I : I и 1: 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3.
Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342, раствор 120 г/дм3. Раствор готовят за 24 ч до
применения.
Бромтимоловый синий (индикатор), раствор 0.4 г/дм1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99.9 %: 10 г металлического
марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, обрабатывают в течение нескольких минут
поверхностный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты дополучения блестящей
поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при 100 *С в
течение 10 мин.
Стандартный раствор марганца 1г/дм3, приготовленный следующим образом: 1.0000 г метал
лического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3серной кислоты,
разбавленной 1 : 1, и 100 см3 воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора
содержит 0.001 г марганца.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, степень чистоты не менее 99,5 % и перекристалли-
зованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью I
дм3и приливают 800см3воды, нагретой до 90 ‘С. Раствор фильтруют под разряжением через тигель с
фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в воде со
льдом до 10 "С при энергичном перемешивании и дают мелкокристаллическому осадку отстоять ся.
Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в тигель с фильтрующей стеклянной
пластинкой № 3 и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристалли
ческую массу переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат на воздухе в
защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании
стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100 "С в течение 2—3 ч в
сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный
таким образом марганцовокислый калий совершенно негигроскопичен.
Титрованный раствор марганцовокислого калия 1,8 г/дм3, приготовленный следующим обра
зом: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1дм3воды и оставляют на 6 сут, затем сливают
раствор через сифон в склянку из темного стекла.
Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия по стандартному
раствору марганца устанавливают следующих» образом: отбирают аликвоту стандартного раствора
марганца объемом 100 см3 в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора
пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, как указано в 4.2.1.2, и
титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с 4.2.1.3. Параллельно проводят
контрольный опыт без добавления стандартного раствора марганца.
Массовую концентрацию С титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах мар
ганца на кубический сантиметр, установленную по стандартному раствору, рассчитывают по
формуле
где т — масса марганца в аликвоте стандартного раствора, г;
V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного
раствора марганца, см3;
V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см3.
2