ГОСТ I» 51484-99
ГОСТ Р 51486—99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров
жирных кислот
ИСО 661—89й Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы
ИСО 5555—91° Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб
3 Сущность метода
Метод включает нейтрализацию свободных жирных кислот, очистку испытуемой пробы с
помощью колоночной хроматографии, частичный энзиматический гидролиз глицеридов, отделение
2-моноглицеридов с помощью тонкослойной хроматографии и определение их жирнокислотного
состава с помощью газовой хроматографии.
4 Правила приемки и методы отбора проб
4.1 Правила приемки и отбор проб:
- растительных масел —по ГОСТ 5471;
- животных жиров —по ГОСТ 8285.
При экспортно-импортных поставках —по ИСО 5555.
5 Реактивы
5.1 Реактивы для очистки испытуемой пробы
5.1.1 Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805 или спирт этиловый по ГОСТ 18300. 95 % (объемная
доля).
5.1.2 Гексан по |1| или эфир легкий петролейный температурой кипения впределах (30—60) "С.
5.1.3 Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805 или спирт этиловый по ГОСТ 18300. 50 % (объемная
доля).
5.1.4 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =
=0.5 моль/дм3.
5.1.5 Фенолфталеин по |2|, спиртовой раствор массовой долей 1 %.
5.1.6 Окись алюминия активированная нейтральная для хроматографии I степени активности,
активированная перед использованием в течение 2 ч при 260 *С и хранящаяся в эксикаторе.
5.1.7 Азот по ГОСТ 9293, особой чистоты.
5.2Реактивы для гидролиза триглицеридов
5.2.1 Эфир диэтиловый по |3J, не содержащий перекисей.
5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации с (НС!) = 6 моль/дм3.
5.2.3 Натрия холат, раствор массовой долей 0,1 %, пригодный для энзимов.
5.2.4 Кальций хлористый по ГОСТ 450, раствор концентрации 220 г/дм3.
5.2.5 Раствор буферный, 2-амино-2-(гидроксиметил)пропан-1.3-диол2) молярной концентра
ции 1 моль/дм3; раствор доводят соляной кислотой (5.2.2) до pH 8 по pH-метру. Раствор хранят при
температуре 0—4 *С и используют в течение 14 дней.
5.2.6 Липаза панкреатическая активностью 8—20 ед/мг. Липазу хранят сухой в холодильнике.
Перед употреблением доводят порцию порошка до комнатной температуры.
Примечание —Липаза необходимой активности имеется в продаже. При необходимости она может
быть получена и испытана в соответствии с методикой, приведенной в приложении А.
5.3Реактивы для отделения 2-моиоглицсрндов
5.3.1 Спирт этиловый по ГОСТ 18300. 95 % (объемная доля).
5.3.2 Гексан по |1] и эфир легкий петролейный, температурой кипения в пределах 30—60 *С.
5.3.3 Ацетон по ГОСТ 2603.
5.3.4 Силикагель порошкообразный со связующим веществом для тонкослойной хроматографии.
5.3.5 Растворитель проявляющий
Готовят смесь, состоящую из 70 см3гексана или петролейного эфира (5.3.2), 30см3диэтилового
эфира и 1 см3 муравьиной кислоты (5.3.7), не менее 98 % (объемная доля) или уксусной кислоты
(5.3.7).
11Действуют до введении вдействие ГОСТ Р. разработанных на основе соответствующих ИСО.
2) Синонимы: гри(гндроксимстил)метнламин. три(гндрокеиметил)амипометам.
163
2