ГОСТ Р 51439-99
7 Полготовка к проведению испытаний
7.1 Приготовление раствора хлористого калия р(КС1) = 1,8636 г/дм3
Навеску хлористого калия, высушенного в эксикаторе перед использованием в течение
3—4 CVT, массой 1.8636 г растворяют в 1дм3 воды. 1см3 этого раствора содержит 0,886 мг хлорида
(CI-).
7.2 Приготовление стандартного раствора азотнокислого серебра c(AgN03) = 0,025 моль/дм3
Навеску азотнокислого серебра, высушенного предварительно в течение 2 ч при температуре
(150±2) *С и охлажденного в эксикаторе, массой 4.2468 г растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью НИХ) см3 и доводят водой объем раствора до отметки. 1 см3 полученного раствора
взаимодействует с 0,886 мг хлорида.
8 Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
Для анализа отбирают 50 см3 неразбавленного фруктового сока или 50 см3 овошного сока,
разбааленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось от 2 до 15 см3 титранта. Для
анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например
для пульпы) берут соответствующую навеску пробы.
Испытания проводят в соответствии с инструкцией к прибору: титрованием до потенциала
конечной точки титрования или до перегиба потенциометрической кривой.
8.1 Титрование до потенциала конечной точки титрования
В стакан вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 5,0 см3 стандартного раствора хлористого
калия. Разбавляют водой приблизительно до 100 см3 и добавляют 1,0 см3 азотной кислоты.
Погружают электрод в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют из
бюретки раствор титранта-нитрата серебра. Добавляют 4 см3 титранта порциями по 1,00 см3,
считывая на pH-милливольтметре потенциал в милливольтах после каждого приливания титранта.
Затем добаатяют 2.00 см3 титранта порциями по 0.2 см3. После этого дотитровывают, добавляя
титраит порциями по 1,00 см3 в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано 10,00 см3.
Считывание потенциала в милливольтах производят через 30 с после каждого добавления титранта.
Строят график полученных значений в милливольтах против значений объема (в см3) добавленного
стандартного раствора. Определяют потенциал конечной точки титрования по точке перегиба на
кривой.
В стакан вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 5,0 см3 стандартного раствора хлористого
калия. Добавляют цилиндром 95 см3 воды, а затем 1.0 см3 азотной кислоты. После погружения
электрода титруют раствор до потенциала, полученного при предварительном титровании. Полу
ченная кривая служит для всех определений хлоридов в каждой отдельной партии образцов.
В стакан вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 50.0 см3 пробы испытуемого продукта.
Добавляют 50 см3 воды, затем 1,0 см3 азотной кислоты и титруют, как указано выше.
8.2 Титрование до перегиба потенциометрической кривой
Полную кривую титрования получают титрованием испытуемой пробы образца стандартным
раствором нитрата серебра. Точку эквивалентности получают графически или расчетом.
В стакан вместимостью 150 см3, содержащий 50 см3 воды, вносят 50 см3 соответствующим
образом разведенного образца и 1см3 азотной кислоты. Титруют стандартным раствором нитрата
серебра порциями по 0,5 см3 и измеряют потенциал после добавления каждой порции. Предвари
тельное титрование используют для получения приблизительного объема титранта.
Повторяютопределение в техже условиях. Начинаютдобавление титранта с порций по 0.5 см3,
затем снижают до 0,2 см3, когда до ожидаемой конечной точки остается от 1,5до 2см3. Продолжают
таким же образом титровать после конечной точки и затем увеличивают порции до 0,5 см3 в
симметричной зоне кривой.
2153