ГОСТ Р 51459-99
8.2.1.5Измеряют оптическую плотность раствора
Ли,
в каждой кювете относительно воздуха
при длине волны 340 нм.
8.2.2 Вычисляют оптическую плотность фильтрата /1^ и оптическую плотность растворов для
нулевого определения
Л(
по формулам:
А"4.-4*<»
\ т ~ Л
IИг*
(
2
)
где /Со, —оптическая плотность фильтрата, измеренная перед добавлением иитрат-лиазы;
/1|1К —оптическая плотность фильтрата, измеренная после добавления нитрат-лназы и выдержи
вания в водяной бане при температуре от 20 до 25 *С в течение 10 мин;
Ааг—
оптическая плотность растворов холостого определения, измеренная перед добавлением
иитрат-лиазы;
Al0l
—оптическая плотность растворов холостого определения, измеренная после добавления
цитрат-лиазы, и выдерживания в водяной бане при температуре от 20 до 25 *С в течение
10 мин.
8.2.3 Если оптическая плотность
Л,
или Л( превышает 0,800, измерения повторяют по
8.1.5 —8.2.2. используя более разбавленные растворы фильтратов. Если разбавление не проводят,
то принимают значения
Уь =
К = 2 см3.
9 Обработка результатов
Массовую долю лимонной кислоты
X, %,
вычисляют по формуле
у = ( Л , - А , ) М
Г ,
У 2 У ,У ,
. п о _- Л > .
k i r nУ 2 У ХУ ьmУ ь
где Д — оптическая плотность фильтрата;
А(
— оптическая плотность растворов нулевого определения;
М
— молекулярная масса безводной лимонной кислоты,
М
= 192,1 г/моль;
к
— коэффициент молярного поглощения НЛДН на длине волны 340 нм,
к
= 6,3 106см2/моль;
/ — длина оптического пути кюветы. / = 1см;
m
— масса навески продукта, г;
К, — объем жидкости в кювете спектрофотометра, Г, = 3.14 см1;
У,
— объем фильтрата в кювете спектрофотометра.
У2
= 2,00 см3;
Уъ
— объем, до которого был доведен фильтрат в процессе установления активной кислотности
pH = 8,0 (8.1.5),
У}
= 100 см3;
Ух
— объем фильтрата (8.1.3). отобранный для устаноатения активной кислотности,
Ух
= 25 см3;
Kj — объем суспензии (8.1.1),
Уь
= 100 см3;
Уь —
объем фильтрата (8.1.6). взятого при необходимости для разведения, см3;
У,
— объем, до которого при необходимости был разбаален фильтрат (8.1.6), см3.
Результаты измерений массовой доли лимонной кислоты выражают до второго десятичного
знака. Если массовая доля лимонной кислоты менее 1
%,
то результаты измерений выражают до
третьего десятичного знака.
10 Метрологические характеристики
10.1 Сходимость
Относительная величина разницы между результатом любого из двух определений и средне
арифметическим значением результатов этих определений, полученных при определении одной и
той же пробы одним и тем же лаборантом, пользующимся одними и теми же приборами, за корот кий
промежуток времени не должна превышать 5
%
при вероятности
Р
= 0,95.
10.2 Воспроизводимость
Относительная величина разницы между результатом любого из двух определений и средне
арифметическим значением результатов этих определений, полученных двумя лаборантами, рабо
тающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 8
%
при вероят
ности
Р
= 0,95.
10.3 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает
5
%,
то повторно проводят два новых определения.
535