ГОСТ F 51310-99
Экстракты объединяют, высушивают, пропуская через осушитель (воронку
со слоем безводного сернокислого натрия высотой не менее 2 см) в колбу
роторного испарителя вместимостью 250 см1. Осушитель и фильтр промывают
10—15 см3 «-гексана, присоединяя промывочный «-гексан к фильтрату.
Допускается для испытаний использовать автоматические и полуавтомати
ческие экстракторы. При этом объем используемого «-гексана может быть
уменьшен до 10 см3в соответствии с инструкцией по эксплуатации экстрактора.
Допускается использовать хлористый метилен вместо «-гексана того же
объема, что и «-гексан. При этом хлористый метилен образует нижний слой
при экстракции бенз(а)пнрена из проб воды.
6.3 Экстракт упаривают до небольшого объема 3—5 смЛна роторном испа
рителе. Остаток переносят в пробирку вместимостью 10—15 см3, тщательно, не
менее трех раз. обмывают стенки колбы «-гексаном, присоединяя промывочный
«-гексан к раствору в пробирке, и упаривают досуха в вакууме водоструйного
насоса, поместив пробирку в водяную баню при 40 *С—50 ’С: в случае исполь
зования хлористого метилена — при 35 “С—40 ’С. Остаток растворяют в 0,2—
0,5 см’ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки пробирки, и регистрируют
объем полученного концентрата пробы (
Ук).
Полученный концентрат выдержи
вают не менее 15 мин и анализируют при тех же условиях хроматографирования,
при которых проводили градуировку, делая не менее двух вводов. Определяют
время удержания пика бенз(а)пирена. как указано в 5.7.3.
Для концентрирования экстрактов допускается использовать любую аппара
туру (например, установку Кудерна —Даниша), позволяющую проводить кон
центрирование экстракта без потерь бенз(а)пирена.
При анализе проб, сильно загрязненных бенз(а)пирено.м (свыше 0,02 мкг/дм3),
объем ацетонитрила, используемый для растворения остатка после упаривания,
следует увеличить до 1,0—1,5 см’.
6.4 Идентифицируют пик бенз(а)пирена на хроматограмме концентрата ана
лизируемой пробы по соответствию времени удержания пика на хроматограмме
концентрата пробы, подученной по 6.3. и хроматограмме градуировочного рас
твора, полученной при контроле стабильности градуировочной характеристики
по 5.7.3. Расхождение времени удержания не должно превышать К)
%.
6.5 Измеряют высоту (площадь) пика бенз(а)пнрена на хроматограммах, полу
ченных по результатам анализа не менее двух порций (двух вводов) концентрата.
6.6 Если высота (площадь) пика бенз(а)пирена, измеренная по 6.5, окажется
больше, чем для градуировочного раствора максимальной концентрации, кон
центрат пробы разбавляют. Для этого отбирают объем концентрата
Ул
(реко
мендуется 100 мм5), разбавляют ацетонитрилом до объема Ик (рекомендуется
до 1000 мм5) и полученный разбавленный концентрат хроматографируют.
Идентифицируют пик бенз(а)пирена по 6.4 и измеряют его высоту (площадь)
по 6.5. Если полученное значение опять не укладывается в диапазон градуиро
вочного графика, то разбавление повторяют.
7 Обработка результатов измерений
7.1 За результат измерения высоты (площади) пика бенз(а)пирена по 6.5
принимаютсреднеарифметическое значение результатов не менее двух измерений,
расхождение между которыми не должно превышать 7
%.
Если расхожтение превы
шает указанное значение, то выясняют и устраняют причины нестабильности.
733
6