ГОСТ F 51310-99
устраняют причину нестабильности и вновь регистрируют хроматограммы
градуировочных растворов. По полученным данным строят график зависимости
высоты (площади) пика от концентрации раствора бенз(а)пирена. Зависимость
должна быть линейной, т.е. для каждого раствора отклонение измеренной по
градуировочному графику концентрации от заданного значения не должно
превышать 15 %. Если отклонение превышает указанное значение, выявляют и
устраняют причины нелинейности, после чего градуировку повторяют.
При ручной обработке хроматограмм масштаб при регистрации выбирают
таким, чтобы при массовой концентрации раствора 0,1 мкг/см3 высота пика
была не менее 4Д ширины диаграммной ленты.
5.7.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят еже
дневно после вывода хроматографа и детектора в рабочее состояние. Образцом
для контроля может быть один из градуировочных растворов бенз(а)пирена
массовой концентрации из ряда: 0,1; 0,05; 0,02 или 0,01 мкг/см3. Для контроля в
устройство ввода проб хроматографа вводят 2—3 раза градуировочный раствор
установленной концентрации и регистрируют хроматограммы. Измеряют ли
нейкой (интегратором) высоту (площадь) пика бенз(а)пирена на каждой хрома
тограмме и рассчитывают среднеарифметическое полученных значений. Рас
хождение между измеренными значениями высоты (площади) пика не должно
превышать 7
%.
По среднеарифметическому значению высот (площадей) пика на
графике по 5.7.2 определяют массовую концентрацию бенз(а)пирена.
Градуировочную характеристику признают стабильной, если расхождение
между заданным и измеренным значениями массовой концентрации бензапи
рена в растворе не превышает 15
%.
Если расхождение превышает указанное
значение, процедуру контроля повторяют, а при повторном превышении ука
занного значения повторяют градуировку хроматографа.
Определяют время удержания пика бенз(а)пирена, соответствующее на хро
матограмме расстоянию от момента ввода пробы до перпендикуляра, опущен
ного из вершины пика бепз(а)пирена до пересечения с базовой линией.
5.7.4 Для градуировки хроматографа и определения концентрации бензапи
рена в пробах воды допускается использовать компьютерные программы.
5.8 Проверка чистоты применяемых реактивов
Для анализа используют реактивы, чистота которых должна быть проверена.
Рекомендуемые правила проверки чистоты химических реактивов и способы их
очистки приведены в приложении А.
6 Порядок проведения измерений
6.1 Определение содержания бенз(а)пирена в пробах воды проводят при тех
же условиях, при которых проводят градуировку хроматографа.
6.2 Анализируемую пробу воды обьемом 1000 см3 помещают в делительную
воронку вместимостью 2000 см3, добавляют 20 см’ раствора хлористого натрия
по 5.3, 25—30 см3«-гексана и проводят экстракцию, встряхивая смесь в течение
10 мин. После разделения фаз нижний слой переносят в цилиндр, которым
отмеряли объем пробы, а верхний слой (экстракт) — в коническую колбу
вместимостью 200—250 см3. Повторяют экстракцию беиз(а)пирена из анализи
руемой пробы воды еще дважды таким же обьемом «-гексана без добавления
раствора хлористого натрия. Перед добавлением «-гексана в делительную
воронку им промывают сосуд, в котором находилась проба.
5732