ГОСТ F 51310-99
1
5.5 Приготовление растворов бе! з(а)пирена для градуировки хроматографа
5.5.1 Исходный раствор бенз(а)пирсна массовой концентрации 1.0 мкг/см5
и растворы бенз(а)пнрена для градуировки хроматографа массовой концент
рации 0.1: 0,05; 0,02 и 0.01 мкг/см5 готовят путем последовательного разбав
ления ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле. Для
приготовле ния и хранения растворов используют только стеклянную
посуду.
5.5.2 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации
1,0 мкг/см’
1.0 см5 стандартного образца бенз(а)пирена в метаноле или ацетонитриле
массовой концентрации 100 мкг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью
100 см5 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в
темноте при 4—6 *С не более шести месяцев.
5.5.3 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовойконцентрации
0.1 мкг/см5
2.5 см5 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см5 по 5.5.2
помещают в мерную колбу вместимостью 25 см5 и разбадтяют до метки ацетонит
рилом. Срок хранения раслюра в темноте при 4 -6 *С не более одного месяца.
5.5.4 Приготовление раствора бенз(а)пнрена массовой концентрации
0.05 мкг/см5
2.5 см5 раствора бенз(а)пнрена массовой концентрации 1,0 мкг/см5 по 5.5.2
помешают в мерную колбу вместимостью 50 см5и разбавляют до метки апетонит-
рилом. Срок хранения раствора в темноте при 4—6 ‘С не более одного месяца.
5.5.5 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации
0.02 мкг/см5
1.0 см5 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см5 по 5.5.2
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см5 и разбадтяют до метки ацетонит
рилом. Срок хранения раслюра в темноте при 4—6 *С не более одного месяца.
5.5.6 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации
0.01 мкг/см5
2.5 см5 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см5 по 5.5.3
помещают в мерную колбу вмесльмостью 25 см5 и разбавляют ацетонитрилом
до метки. Срок хранения раствора в темноте один месяц.
5.6 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматограф к работе осушестдляют в соответствии с инструкцией
по эксплуатации. Устанавливают, используя монохроматор или соответствующие
светофильтры, условия регистрации флуоресценции: интервал длин ваш возбуж
дения 270—360 нм, интерват длин вали флуоресценции 390—450 нм.
5.7 Градуировка хроматографа
5.7.1 Градуировку хроматограф проводят не реже одного раза в три месяца,
а также при замене колонки или предколонки хроматографа, при замене
используемых реактивов и стандартных образцов, после проведения ремонтно
профилактических работ хроматографа и/или его детектора.
5.7.2 Градуировку проводят путем хроматсмрафирования растворов бензапи
рена концентрации 0,1: 0,05; 0.02 и 0,01 мкг/см5, приготовленных по 5.5. Реги
стрируют не менее двух хроматограмм для каждого раствора, измеряют высоту
(площадь) пика бенз(а)пирена металлической линейкой или с помощью интег
ратора и рассчитывают среднеарифметическое палученных значений. Расхож
дение между измеренными значениями высоты (площади) пика не должно
превышать 7
%.
Если расхождение превышает указанное значение, выясняют и
7314