ГОСТ F 51310-99
Хлористый метилен, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Тиосульфат натрия, ч. д. а.
4 Отбор проб
4.1 Пробы воды отбирают по I’OCT Р 51593 или ГОСТ Р 51592. Для отбора,
хранения и транспортирования проб используют бутыли из темного стекла с
завинчивающимися пробками. Перед отбором проб бутыли ополаскивают «-гек
саном, который предназначен для экстракции бенз(а)пирена.
4.2 Объем пробы воды для определения массовой концентрации бензапи
рена должен быть не менее 1000 см5.
4.3. Если проба содержит остаточный хлор, к ней добавляют 100 мг тиосуль
фата натрия и перемешивают.
4.4Определение бенз(а)пирена в пробах проводят в течение 24 ч от момента
отбора пробы. Хранят пробы в холодильнике при 4—6 ’С.
5 Порядок подготовки к проведению измерений
5.1 Приготовление хромовой смеси
Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан помещают 50 г
калия двухромовокнслого и осторожно приливают по частям, тщательно пере
мешивая. 1дм3 концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь хранят в
сосуде из стекла.
5.2 Подготовка стеклянной посуды
Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем
посуду изатекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой,
ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу.
После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке.
Чистую посуду хранят в закрытом виде.
Краны и шлифы делительных воронок должны быть тщательно обезжирены
«-гексаном и обработаны хромовой смесью, как описано выше. Для смазки
шлифованных поверхностей допускается использовать дистиллированную воду
или концентрированную серную кислоту.
5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовой долей 20
%
20 г хлористого натрия растворяют в 80 см3 дистиллированной воды. Срок
хранения раствора не ограничен.
5.4 Приготовление элюента (подвижной фазы)
В стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и дистиллированную воду в
соотношении 8:2 по объему. Полученный элюент дегазируют, подсоединяя
емкость с элюентом на 10 мин к вакууму водоструйного насоса.
Приме ч а ние — Допускается для дегазирования элюента поместить емкость с
элюентом на 10минв ультразвуковуюустановку. Рабочаячастотаустановки должнабыть
в пределах 20—30 кГц, выходная мощность —нс менее 50 Вт.
3730