ГОСТ Р 51480-99
9Методика проведения испытаний
9.1 Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака и
количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
9.2 Удаление белковых веществ
В колбу с навеской добавляют 100 см3горячей воды. Колбу с содержимым нагревают втечение
15 мин на кипящей водяной бане, периодически встряхивая, и остаазяют при комнатной темпера
туре для охлаждения. Затем добавляют последовательно 2 см3 раствора Л и 2 см3 раствора
Б, тщательно взбалтывая после каждого прибавления.
Колбу выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем содержимое колбы
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки водой.
Тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
П р и м е ч а н и е —Фильтрат можно исиап>зовать для определения содержания нитратов и нитритов.
Если в пробе присутствует аскорбиновая кислога. содержание которой более 0,1 %, то к навеске необходимо
добавить 0,5 г активированною древесного угля. После смешивания с растворами А и Б содержимое
колбы доводят до pH 7.5—8,3 раствором гидроокиси натрия.
9.3 Проведение испытания
В коническую колбу пипеткой переносят 20 см3 фильтрата, добаазяют мерным цилиндром
5 см3 разбавленной азотной кислоты и в качестве индикатора I см3железоаммонийных квасцов.
Вту же коническую колбу пипеткой вносят 20 см3раствора азотнокислого серебра, добаазяют
мерным цилиндром 3 см3 нитробензола или гептилового спирта и тщательно перемешивают.
Энергично встряхивают до коагуляции осадка. Содержимое колбы титруют раствором роданистого
калия до появления стойкого розового окрашивания. Измеряют обз>е.м раствора роданистого казия,
израсходованного на титрование, и результат записывают в виде числа, кратного 0.05 см3.
Проводят два единичных определения в одинаковых условиях.
9.4 Контрольное испытание
Контрольное испытание выполняют в соответствии с 9.2 и 9.3, используя такой же объем
раствора азотнокислого серебра.
10 Обработка результатов
Массовую долю хлоридов Wcu %, в расчете на хлорид натрия, вычисляют по формуле
Wcx = 0.05844( V2- v\)с - 58.44 *: ~ - ! •с,
О)
где Г, —объем раствора роданистого казия. израсходованный на испытание, см3;
V2 —объем раствора роданистого казня, израсходованный на контрольное испытание, см3;
с — концентрация раствора роданистого калия, моль/дм3;
т — масса навески, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака и записывают в виде числа, кратного
0,05 %.
11 Контроль точности метода
Точность метола установлена .межлабораторными испытаниями всоответствии с |1|. Получен
ные значения сходимости, г, и воспроизводимости, R. соответствуют доверительной вероятности 95 %.
11.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использова
нии одного и того же метола, на одной и той же пробе, в одной лаборатории одним и тем же
оператором с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий
промеж уток времени, не должно превышать в процентах:
0.15 —для проб с содержанием хлорида натрия от 1,0 до 2.0 %\
0.20 —для проб с содержанием хлорида натрия более 2,0 %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных
определений, округленное до первого десятичного знака.
1633