ГОСТ Р 53203—2022
6 Аппаратура
6.1 Спектрометр рентгенофлуоресцентный с волновой дисперсией (WDXRF), оснащенный обо
рудованием для детектирования рентгеновского излучения в диапазоне длин волн приблизительно от
0,52 до 0,55 нм (в частности, при длине волны 0,537 нм). Для обеспечения оптимальной чувствитель
ности по сере прибор должен включать следующие элементы.
6.1.1 Оптический путь, соответствующий требованиям изготовителя прибора, предпочтительно
продуваемый гелием; использование воздуха или азота менее предпочтительно.
6.1.2 Дискриминатор импульсов по амплитуде или по энергии.
6.1.3 Детектор, обеспечивающий детектирование рентгеновского излучения с длиной волны в за
явленном диапазоне (приблизительно от 0,52 до 0,55 нм).
6.1.4 Кристалл-анализатор, обеспечивающий дисперсию Ка-излучения серы и фонового рентге
новского излучения в пределах диапазона углов используемого спектрометра. Обычно применяют гер
маний или пентаэритрит (РЕТ). Допускается по согласованию с изготовителем прибора использовать
другие материалы.
6.1.5 Рентгеновская трубка, обеспечивающая возбуждение Ка-излучения серы. Применяют трубки
с родиевым, хромовым или скандиевым анодом. Допускается использовать трубки с другими анодами.
П р и м е ч а н и е4 — Облучение избыточным высокоэнергетическим излучением, генерируемым рентге
нофлуоресцентным спектрометром, опасно для здоровья. Оператор должен принимать соответствующие меры
для предотвращения облучения не только прямыми рентгеновскими лучами, но также и вторичным или рассеян
ным излучением. Рентгенофлуоресцентный спектрометр следует эксплуатировать в соответствии с нормативными
правовыми актами, регулирующими использование ионизирующего излучения.
6.2 Аналитические весы, обеспечивающие получение результатов взвешивания до 0,1 мг для на
весок массой менее 100 г.
6.3 Допускается использовать аппаратуру и средства измерения (СИ), отличные от указан
ных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие полу
чение достоверных результатов определения.
7 Реактивы и материалы
7.1 Чистота реактивов
и материалов
Если нет других указаний, следует использовать реактивы квалификации ч. д. а. Допускается ис
пользовать реактивы другой степени чистоты, если предварительно установлено, что степень чистоты
данных реактивов достаточно высокая и при их использовании не уменьшается точность определения.
Допускается использовать реактивы и материалы, отличные от указанных, с характеристи ками
не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных
результатов определения.
7.2 Ди-н-бутилсульфид (DBS) высокой степени чистоты с аттестованным значением содержания
серы. При расчете точных концентраций калибровочных растворов (см. 9.1) следует использовать атте
стованное значение содержания серы и чистоту материала. (Предупреждение — Ди-н-бутилсульфид
является воспламеняющимся и токсичным веществом. Растворы через несколько месяцев после их
приготовления могут быть нестабильными.)
П р и м е ч а н и е5 — Важна не только чистота, но и содержание серы в ди-н-бутилсульфиде, поскольку
примеси могут быть также серосодержащими соединениями. Для определения содержания серы разбавля ют
ди-н-бутилсульфид белым маслом (по массе), не содержащим серу, и анализируют прямым сравнением со
стандартными образцами Национального института стандартов и технологий (NIST) или стандартными образцами
других национальных организаций по стандартизации.
7.3 Контрольные образцы для коррекции дрейфа (при необходимости)
В качестве контрольных образцов для коррекции дрейфа следует применять материалы по
стоянного состава, стабильные при многократном воздействии рентгеновского излучения. Рекоменду
ется использовать стабильные жидкости, например полисульфидные масла, стекло или металлические
образцы. Не допускается применять жидкости, спрессованные порошки и твердые материалы, которые
4