ГОСТ Р 53203—2022
7.6 Пленка, пропускающая рентгеновское излучение
Применяют любую пленку, пропускающую рентгеновское излучение, стойкую к воздействию про
бы и не содержащую серу, — полиэфирную, полипропиленовую, поликарбонатную или полиимидную.
Следует учитывать, что образцы с высоким содержанием ароматических углеводородов могут раство
рять полиэфирную и поликарбонатную пленку.
7.7 Газообразный гелий чистотой не менее 99,9 %.
7.8 Газ для наполнения счетчика, используемый в приборах, оборудованных проточными пропор
циональными счетчиками. Чистота газа для наполнения счетчика должна соответствовать требованиям
изготовителя прибора.
7.9 Кюветы (одноразовые и многоразовые), устойчивые к воздействию образцов и пригодные для
размеров применяемого спектрометра. При определении сверхнизких значений содержания серы
(менее 50 мг/кг) предпочтительно использовать одноразовые кюветы.
7.10 Образцы для проверки калибровки, представляющие собой пробы одного или нескольких
образцов нефти или жидких нефтепродуктов с известным или аттестованным значением содержания
серы (включая полисульфидные масла, ди-н-бутилсульфид, тиофены и т. д.), которые не используют
для построения калибровочной кривой. Образцы для проверки калибровки используют для определе
ния прецизионности и точности начальной калибровки (см. 9.5).
7.11 Образцы для контроля качества (образцы QC) — стабильные образцы нефти, нефтепродук
тов или твердых продуктов, являющиеся представительными по отношению к испытуемым продуктам
и периодически испытываемые для проверки функционирования статистического контроля системы
(см. раздел 13).
П р и м е ч а н и е 7 — Предпочтительно проводить проверку контроля системы с использованием образцов
QC и контрольных карт. Процедуры контроля с использованием образцов QC должны быть установлены в каждой
отдельной лаборатории.
П р и м е ч а н и е 8 — Образцы для контроля качества можно приготовить комбинированием остатков обыч
ных стабильных проб. В качестве контрольных образцов для коррекции дрейфа рекомендуется использовать
образцы твердых продуктов. Образцы для контроля качества должны быть стабильными в течение длительного
времени.
8 Отбор и подготовка проб
8.1
Отбор проб
—
по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.
8.2 При использовании многоразовых кювет их очищают и сушат перед каждым применением.
Одноразовые кюветы не используют повторно. При испытании каждого образца в кювете необходи мо
использовать новый (неиспользованный) кусочек рентгеновской пленки. Следует избегать касаний
внутренней поверхности кюветы, пленки, которая является окошком кюветы, или окошка прибора (при
наличии), которые подвергают рентгеновскому излучению. Жировые пятна от отпечатков пальцев могут
повлиять на результаты, получаемые при испытании образцов с низким содержанием серы. Складки на
пленке оказывают влияние на интенсивность проходящего рентгеновского излучения серы, поэтому для
получения достоверных результатов испытания важно, чтобы пленка была натянутой и чистой. При
изменении типа или толщины пленки для окошка кюветы необходимо проверить калибровку или прове сти
повторную калибровку. После заполнения кюветы образцом делают небольшое отверстие в пленке (для
вентиляции), за исключением случаев, когда используют кювету закрытого типа.
8.3 Отбор, хранение и смешение проб осуществляют с применением надлежащих процедур.
Охлаждают бензины и другие аналогичные летучие продукты для сохранения целостности предста
вительной пробы при хранении; перед проведением испытания пробу выдерживают в условиях окру
жающей среды до достижения комнатной температуры. После достижения комнатной температуры
образец испытывают.
8.4 Полиэфирные пленки разных партий могут содержать примеси или иметь разную толщину,
оказывающие влияние на результат определения низких значений содержания серы. Поэтому при ис
пользовании пленки от новой партии следует проверять калибровку.
6