ГОСТ Р 53203—2022
9 Калибровка
9.1Калибровочные растворы готовят тщательным разбавлением (по массе) аттестованного об
разца ди-н-бутилсульфида белым маслом, не содержащим серу, или другим подходящим базовым ве
ществом (см. 7.5).
Допускается использовать стандартные образцы утвержденного типа соот
ветствующего состава.
Содержание серы в неизвестных пробах должно быть в диапазоне значений,
охватываемом используемыми калибровочными растворами. В таблице 2 приведены рекомендуемые
приблизительные номинальные значения содержания серы в калибровочных растворах в зависимости
от исследуемого диапазона содержания серы в пробе.
Т аб лица 2 — Рекомендуемые калибровочные растворы для исследуемых диапазонов содержания серы
0—1000 мг/кг
0,10 % масс. — 1,00 % масс.
1,0 % масс. — 5,0 % масс.
0,0А>’ в)
0,100
1,0
5,0В>
0,250
2,0
10,0В>
0,500
3,0
100,0
1,000
4,0
250,0
—
5,0
500,0
—
—
750,0
—
—
1000,0
—
—
А) Базовое вещество.
в) Испытывают калибровочные растворы дважды и для калибровки используют среднее значение.
Если массовая доля серы в калибровочных растворах менее 0,02 % масс. (200 мг/кг), при вычис
лении содержания серы в калибровочных растворах S, % масс., следует учитывать содержание серы в
базовом веществе по формуле
DBS•SpBS +ИГО•SyyQ
DBS+WO
(
1
)
где
DBS
—
SDBS —
WO
—
s wo —
фактическая масса ди-«-бутилсульфида, г;
массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91 % масс.;
фактическая масса белого масла, г;
массовая доля серы в белом масле, % масс.
П р и м е ч а н и е 9 — При необходимости можно приготовить дополнительные калибровочные растворы с
промежуточными значениями относительно приведенных в таблице 2 и 9.1.1.
9.1.1 Калибровочные растворы также можно приготовить тщательным смешением аттестованных
стандартных образцов (CRM) с одинаковой матрицей с аттестованными значениями содержания серы.
9.1.2 Альтернативно калибровочные растворы можно приготовить последовательным разбавле
нием полисульфидного масла белым маслом (по массе), не содержащим серы (см. примечание 6).
Калибровочную кривую на основе растворов полисульфидного масла сразу же после ее получения
проверяют с использованием CRM, аттестованного организацией, компетентной для определения серы
в соответствующей матрице. После построения калибровочной кривой на основе растворов полисуль
фидного масла калибровочные растворы хранят при комнатной температуре в бутылках из темного
стекла, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей. Калибровочные растворы полисульфид
ного масла можно приготовить в широком диапазоне содержания серы: от низких значений содержания
серы в миллионных долях (ppm, мг/кг) до высоких значений содержания серы в процентах по массе (%
масс.). Такие калибровочные растворы можно приготовить в большом количестве, они являются
превосходными образцами для контроля качества. Рекомендуется перед отбором свежих аликвот для
7