ГОСТ Р 53203—2022
где
N
р —число счетов, полученных для пика линии серы при длине волны 0,5373 нм;
Л/ь —число счетов, полученных при фоновой длине волны за тот же период времени, в течение
которого было получено число счетов Л/р.
10.9Измеряют фоновую скорость счета при предварительно заданных фиксированных угловых
настройках вблизи пика Ка-линии серы.
П р и м е ч а н и е14 — Пригодность настроек фона будет зависеть от используемого анода рентгеновской
трубки. При использовании хромового или скандиевого анода рекомендуется длина волны 0,5190 нм, для родиево го
анода пригодна длина волны 0,5437 нм. Углы 20 для различных кристаллов при фоновой и пиковой длине волны
приведены в таблице 3.
Т аб лица 3 — Углы 20 для различных кристаллов
Кристалл2d, нм
Угол 20 для фона
Угол 20 для Ка-линии
серы (при 0,5373 нм)
(при 0,5190 нм)(при 0,5437 нм)
Пентаэритрит(002)0,8742
75,85°
72,84°
76,92°
Ge (111)0,6532
110,68°
105,23°
112,68°
10.10 Определяют скорректированную скорость счета импульсов и вычисляют содержание серы
в пробе в соответствии с разделом 11.
10.11 Если по результатам измерений по 10.5— 10.10 скорость счета находится выше самой вы
сокой точки калибровочной кривой, разбавляют пробу базовым веществом, используемым для приго
товления калибровочных растворов, до тех пор, пока скорость счета для серы не будет находиться в
пределах калибровочной кривой, и повторяют процедуру по 10.5— 10.10.
10.12 Для проб с содержанием общей серы 100 мг/кг или менее проводят повторное определение.
Каждое определение проводят по 10.5— 10.10 на новой порции пробы. Расхождение между результа
тами определений не должно превышать значения повторяемости, указанного в 14.1.1. В противном
случае проверяют процедуру подготовки пробы для выявления любых возможных источников ее за
грязнения и повторяют испытание. Проведение повторных определений необходимо для выявления
проблем, связанных с загрязнением пробы, с целью улучшения прецизионности метода для проб с
низким содержанием серы.
10.13 Если известно или предполагается, что проба содержит мешающие вещества с концен
трациями выше приведенных в таблице 1, разбавляют пробу (по массе) базовым веществом до более
низких концентраций, чем указано в таблице 1.
10.13.1 Полученные данные (см. примечание 3) показали, что результаты испытания являются
приемлемыми, если сумма произведений массовых коэффициентов поглощения на массовые доли
для проб превышает сумму произведений массовых коэффициентов поглощения на массовые доли
для калибровочных растворов не более чем на 4 % — 5 %. Помехи от поглощения являются аддитивны ми
и могут быть только снижены разбавлением, но не устранены полностью. Поэтому значения табли цы 1
следует использовать как справочные значения допустимых концентраций, которые не создают
значительной погрешности, и они не должны рассматриваться как абсолютные величины.
П р и м е ч а н и е15 — Влияние матричных помех можно также скорректировать эмпирически или
теоретически.
П р и м е ч а н и е16 — Концентрации этанола и метанола вычислены исходя из того, что к теоретической
смеси углеводородов и ди-н-бутилсульфида добавляли этанол (или метанол) до тех пор, пока сумма массовых
коэффициентов поглощения, умноженная на массовые доли, не увеличилась на 5 %. Вычисляли количество эта
нола (или метанола), которое приводит к отрицательной 5 %-ной погрешности при определении содержания серы.
Эта информация включена в таблицу 1 для предупреждения пользователей настоящего стандарта о характере
возникающей погрешности при определении серы в смеси дизельного топлива с FAME, смеси бензина и этанола,
топливах М-85 и М-100.
10.13.2 Смесь тщательно перемешивают для обеспечения ее однородности (метод перемешива
ния зависит от типа матрицы) и переносят в прибор для измерения.
10.13.3 Определяют содержание серы в смеси по 10.5— 10.9 и вычисляют содержание серы в ис
ходном образце в соответствии с разделом 11.
10