ГОСТ Р 53203—2022
составляющих данной программы должно быть регулярное использование и составление контрольных
карт для образцов контроля качества (образцов QC) (см. 7.11). Рекомендуется, чтобы один из испытуе
мых образцов QC был представительным для типовых лабораторных проб.
13.2В дополнение к проведению испытаний образца QC (см. 7.11) рекомендуется ежедневно про
водить испытания холостой пробы (например, масла для разбавления).
13.2.1 Измеренное значение содержания серы в холостой пробе должно быть не более 2 мг/кг
(0,0002 % масс.). Если содержание серы в холостой пробе превышает 2 мг/кг (0,0002 % масс.), повторно
калибруют прибор и повторяют измерение холостой пробы (используют свежую пробу и новую кювету).
Если полученный результат выходит за пределы допустимого диапазона, проводят полную калибровку
прибора. При загрязнении порта для введения образца, особенно при испытании проб с содержанием
серы менее 20 мг/кг, перед дальнейшим использованием его следует открыть и очистить в соответствии
с рекомендациями изготовителя.
13.2.2 Для точного подбора калибровочной модели при низком содержании серы может потре
боваться изменение весового коэффициента в регрессии. Также может быть полезным изменение ис
пользуемого метода определения весового коэффициента. Многие программные пакеты по умолчанию
используют квадратичную весовую функцию погрешности, но также имеют возможность использовать
линейную весовую функцию погрешности или не применять весовую функцию при определении
по грешности.
13.3 Оценка результатов
После испытания стандартного образца или пробы проводят процедуру оценки испытания. Для
этого оператор должен проверить наличие визуально определяемых признаков повреждения образца,
таких как утечки образца из кюветы, деформированное окошко кюветы, и осмотреть пленки.
13.4 Наблюдение за испытанием
Если полученный результат выпадает из установленного диапазона, повторно проводят испыта
ние для подтверждения аномальных результатов.
13.5 Следует регулярно проверять соответствие продувочного газа требованиям, установленным
изготовителем прибора.
13.6 Следует регулярно проводить измерения контрольных образцов для коррекции дрейфа и
образцов QC. Допустимые уровни при проведении проверок с использованием результатов испыта ний
контрольных образцов должны быть такими, что в случае несоответствия результатов допустимым
уровням должны выполняться протокол коррекции дрейфа или полная повторная калибровка. Если
текущий результат испытания контрольного образца окажется за пределами допустимых уровней, все
измерения, проводившиеся между последним допустимым результатом измерения контрольного об
разца и точкой несоответствия, необходимо провести повторно.
14 Прецизионность и смещение
14.1 Прецизионность была установлена на основе статистического анализа результатов меж
лабораторных испытаний 27 проб, включая бензины, дистилляты, биодизельное топливо, топочный
мазут и нефть. Установлен объединенный предел количественного определения (PLOQ) содержа
ния серы, значение которого для образцов всех типов составило приблизительно 3 мг/кг. Прецизи
онность испытания образцов бензина и дизельного топлива с использованием рентгенофлуорес
центных спектрометров с источниками излучения высокой мощности приведена в приложении Х1.
Диапазоны значений содержания серы, представленные наборами образцов, и показатели пре
цизионности приведены в 14.1.1 и 14.1.2. Приведенные статистические данные применимы толь ко
к образцам с концентрацией мешающих элементов (веществ) менее указанных в таблице 1 (см.
также 1.4).
14.1.1 Повторяемость г
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и
тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном
испытуемом материале, при нормальном и правильном выполнении метода может превысить значе
ния, приведенные ниже, только в одном случае из двадцати. Повторяемость г вычисляют по формулам
(12) или (13) для всех материалов, на которые распространяется настоящий стандарт.
13