ГОСТ 29032—2022
9.2.2 Продукты с содержанием свободного диоксида серы более 10 мг/дм3 (10 мг/кг)
В мерную колбу вместимостью 25 см3 переносят 15 см3 раствора пробы по 9.1 и добавляют 2 см3
раствора ацетальдегида, встряхивают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Далее поступают, как указано в 9.2.1.
Примечание— Содержание свободного диоксида серы в продуктах определяют по ГОСТ 25555.5,
ГОСТ 32711 и ГОСТ EN 13196.
9.3 Построение градуировочной зависимости
Градуировочную зависимость с проверкой линейности устанавливают каждый раз перед началом
измерений в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
В серию из шести мерных пробирок пипеткой вносят 0,2, 0,6, 1,0, 1,4, 1,8 и 2,0 см3 рабочего рас
твора 5-ГМФ по 8.1.2. Добавляют воду в каждую пробирку (кроме последней), чтобы довести общий
объем до 2 см3. Полученные растворы содержат соответственно 2, 6, 10, 14, 18 и 20 мкг 5-ГМФ.
Одновременно готовят раствор сравнения, для чего в отдельную пробирку добавляют 2 см3 воды.
Далее в каждую из мерных пробирок пипеткой последовательно добавляют:
- 5 см3 реактива 1, закрывают пробирки пробкой и встряхивают 1—2 мин;
- 1 см3 реактива 2, снова встряхивают и переносят содержимое пробирок в кюветы для спектро
фотометра.
Проводят измерение оптической плотности при 550 нм в течение 3—4 мин, используя в качестве
сравнения кювету с раствором сравнения, и строят в микрограммах (мкг) график зависимости оптиче
ской плотности растворов от содержания в них 5-ГМФ.
Построение градуировочной зависимости и вычисление градуировочных коэффициентов в урав
нении прямой выполняют методом наименьших квадратов с помощью программного обеспечения.
Градуировочную зависимость считают приемлемой, если коэффициент корреляции
R
2 составляет не
менее 0,995.
Примечание — Программное обеспечение к некоторым приборам позволяет вычислять градуировоч
ный коэффициент
К,
равный 1/Ь.
10 Обработка и оформление результатов измерений
10.1Массовую долю 5-ГМФ X, мг/кг, в пробе продукта вычисляют, используя градуировочную
зависимость, установленную по 9.3, в соответствии с формулой
X=^
2
L ,
(
1
)
V -m0
где m1 — масса 5-ГМФ в полученном растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
\Л, — объем раствора, полученного из пробы продукта по 9.1, см3;
V2
— объем раствора пробы, взятого для проведения цветной реакции по 9.2, см3;
т0
— масса пробы продукта, г.
10.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию
приемлемости по 11.2.
10.3 Окончательный результат определения регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ
ISO/IEC 17025 с указанием настоящего стандарта в виде
Х± А
при
Р
= 0,95,
где X — среднеарифметическое результатов параллельных измерений массовой доли 5-ГМФ, мг/кг,
признанных приемлемыми по 11.2;
6