ГОСТ Р ИСО 14852—2022
Приложение В
(справочное)
Примеры методов определения выделившегося диоксида углерода
В.1 Определение С02измерением DIC
Выделившийся диоксид углерода абсорбируется раствором гидроксида натрия (NaOH) и определяется как
растворенный неорганический углерод (DIC) с использованием, например, анализатора DOC без сжигания.
Готовят раствор 0,05 моль/дм3 NaOH в деионизированной воде. Измеряют DIC этого раствора и используют
это значение контрольной пробы при вычислении продуцирования С02. Соединяют последовательно с испыта
тельным сосудом две промывные склянки, каждая из которых содержит 100 мл раствора NaOH. Закрывают выпуск
ное отверстие последнего сосуда небольшим сифоном для предотвращения попадания С02 из воздуха в раствор
NaOH. Для определения содержания С02, отсоединяют первую промывную склянку от испытательной колбы и
отбирают пробу, достаточную для измерения DIC (например, 10 см3). Заменяют промывную склянку на новую со
свежеприготовленным раствором NaOH. В последний день после подкисления испытуемого раствора измеряют
DIC в обеих промывных склянках.
Вычисляют продуцированный С02 по формуле
где т(С 02)т — масса выделившегося С02, мг;
DICT — измеренное значение DIC в сосуде с испытуемым материалом, мг;
DICB — измеренное значение DIC контрольной пробы для раствора NaOH, мг;
3,67 — отношение молекулярной массы С02 (44) к атомной массе углерода (12);
10 — поправочный коэффициент, учитывающий тот факт, что использовалось 100 см3 раствора NaOH.
В.2 Титриметрический метод с использованием раствора гидроксида бария
Выделившийся С02вступает в реакцию с гидроксидом бария [Ва(ОН)2] и осаждается в виде карбоната бария
(ВаС03) [см. формулу (В.2)]. Количество выделившегося С02 определяют титрованием оставшегося Ва(ОН)2со
ляной кислотой (HCI) [см. формулу (В.З)].
Растворяют 4,0 г Ва(0Н)2-8Н20 в деионизированной или дистиллированной
воде и доводят объем до
1000 см3 для получения раствора с концентрацией 0,0125 моль/дм3. Рекомендуется приготовить достаточное ко
личество раствора, например 5 дм3, для проведения серии испытаний. Отфильтровывают осадок и определяют
точную концентрацию титрованием стандартным раствором HCI. Для определения конечной точки используют ин
дикатор фенолфталеин при ручном титровании или применяют автоматический титратор. Хранят прозрачный рас
твор в герметично закрытом сосуде для предотвращения поглощения С02 из воздуха.
Разбавляют 50 см3раствора HCI концентрацией 1 моль/дм3(36,5 г/дм3) до объема 1000 см3деионизирован
ной или дистиллированной водой для получения раствора с концентрацией 0,05 моль/дм3.
В начале испытания помещают по 100 см3 раствора Ва(ОН)2 в три промывных склянки. В зависимости от
свойств и количества испытуемого материала изменяют объем поглощающего раствора. Периодически отсоединя ют
ближайшую к испытательной емкости склянку для титрования. Это выполняют по мере необходимости, напри мер
когда жидкость в первой склянке мутная и до того, как во второй склянке будет наблюдаться осаждение ВаС03. В
начале испытания может потребоваться титрование через день, а затем при достижении фазы плато — каждый пятый
день. После отсоединения промывной склянки сразу закрывают ее пробкой для предотвращения попадания С02 из
воздуха. Перемещают оставшиеся две склянки ближе к испытательному сосуду и в конце присоединяют новую
склянку, заполненную свежим раствором Ва(ОН)2. Определяют точную концентрацию раствора, особенно если
используют длительные периоды испытаний. Точно также обращаются со всеми сосудами, содержащими ис
пытуемый и эталонный материал, контрольный образец, контроль ингибирования и контроль инокулята.
Сразу после удаления склянки оттитровывают две или три аликвотные порции раствора Ва(ОН)2 раствором
HCI. Фиксируют объем раствора HCI, необходимый для нейтрализации.
Вычисляют массу С02, поглощенного в промывной склянке, по формуле
10
/77(С02)-|- -
(DICT -DICB)-3,67
(В.1)
С02 + Ва(ОН)2—►ВаС03+ Н20,
Ва(ОН)2+ 2HCI —>ВаС12 + 2Н20.
(В.2)
(В.З)
(В-4)
где
т
— масса С02, поглощенного в промывной склянке, мг;
св — точная концентрация раствора Ва(ОН)2, моль/дм3;
12