ГОСТ ISO 17075-2—2021
ных указаний по анализу не представляется возможным. Однако рабочие характеристики и примеры
ионно-хроматографического анализа для определения содержания хрома (VI), приведенные в прило
жениях В и С, были успешно опробованы и применялись. В приложении В хром (VI) определяется путем
прямого детектирования пика хромата при длине волны 372 нм. В приложении С хром (VI) определя ется
после постколоночной реакции с 1,5 дифенилкарбазидом путем измерения максимума (пика) по
глощения при длине волны 540 нм.
Используемый метод должен быть проверен путем определения степени извлечения (см. 7.5), и
наблюдаемые результаты должны находиться в диапазоне, указанном в приложении А.
Записывают объем введенного раствора как VM, а площадь пика хроматата как А.
7.4 Калибровка
Содержание хрома (VI) в коже определяют с использованием калибровки методом внешнего стан
дарта.
Калибровочные растворы готовят из стандартного раствора (см. 5.5). Концентрация хрома (VI)
в данных растворах должна охватывать предполагаемый диапазон измерений.
Для построения подходящей калибровочной кривой используют не менее пяти калибровочных
растворов, полученных с использованием стандартного раствора (см. 5.5) в диапазоне от 1 до 25 см3.
Данные объемы стандартного раствора (см. 5.5) переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью 25
см3. Доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1), хорошо перемешивают и переносят
аликвоту подходящего объема в виалу (см. 6.8).
Готовят калибровочные растворы в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1— Приготовление калибровочных растворов в требуемом диапазоне
Объем стандартного раствора (см. 5.5), см3
1,252,5512,525
Объем раствора для экстрагирования (см. 5.1), см3
23,7522,52012,50
Окончательный объем, см3
25 см3в мерной колбе
Концентрация шестивалентного хрома, мкг/л
501002005001 000
Переносят аликвоту в подходящую виалу (см. 6.8), соответствующую хроматографической систе
ме (см. 6.6).
Вводят калибровочные растворы в хроматографическую систему (см. 6.6). Вводят одинаковый
объем каждого калибровочного раствора. Пробы рекомендуется вводить в таком же объеме. Записы
вают объем вводимых калибровочных растворов как
Vc,
мкл.
Строят калибровочную кривую зависимости концентрации хрома (VI) в микрограммах Сг на сан
тиметр кубический (мкг/ см3) от измеренных значений площади пиков хромата. Значения концентрации
хрома (VI) откладывают по оси х, а значения площади пиков — по оси у.
7.5 Определение степени извлечения
Определение степени извлечения обеспечивает получение информации о возможных матричных
эффектах, которые могут влиять на результаты.
Добавляют в аликвоту раствора, полученного по 7.2, подходящий объем раствора хрома (VI) для
увеличения концентрации хрома (VI) на 10 мг/кг. Вводят в хроматографическую систему полученный
раствор в таком же объеме, с которым вводились растворы при калибровке (площадь пика записывают как
As).
Добавляют в аликвоту раствора для экстрагирования (см. 5.1) (объемом, равным объему выше
упомянутого раствора, полученного по 7.2) подходящий объем раствора хрома (VI) для увеличения
концентрации хрома (VI) на 10 мг/кг, в результате чего конечный объем полученного раствора будет ра вен
объему вышеупомянутого раствора с добавкой хрома (VI). Вводят в хроматографическую систему
полученный раствор в таком же объеме, с которым вводились растворы при калибровке (площадь пика
записывают как Ast).
Значения площади пиков хромата для данных растворов должны находиться в пределах кали
бровочной кривой, в противном случае повторяют процедуру, используя меньшую аликвоту меньшего
объема. Степень извлечения должна составлять от 80 % до 120 %.
4