ГОСТ ISO 17075-2—2021
Приложение В
(справочное)
Условия хроматографирования для метода прямого детектирования
В.1 Общие положения
Поскольку инструментальное оснащение лабораторий может различаться, предоставление каких-либо кон
кретных указаний по анализу не представляется возможным. Следующие рабочие характеристики были успешно
опробованы и применялись.
Используемый метод должен быть проверен путем определения степени извлечения (см. 7.5), и наблюдае
мые результаты должны находиться вдиапазоне, указанном в приложении А.
В.2 Пример условий для ионной хроматографии
В.2.1 Реактивы подвижной фазы
Все реактивы должны быть не ниже аналитической степени чистоты.
В.2.1.1 Безводный сульфат аммония (NH4)2S04 (CAS: 7783-20-2).
В.2.1.2 Гидроксид натрия NaOH (CAS: 1310-73-2).
В.2.1.3 Исходный раствор подвижной фазы
Растворяют 33,00 г безводного сульфата аммония и 0,40 г гидроксида натрия в мерной колбе вместимостью
1000 см3 и доводят объем раствора до метки водой (см. 5.7). Данный раствор содержит 250 ммоль сульфата ам
мония и 10 ммоль гидроксида натрия. pH раствора составляет 8,2. Из данного раствора готовят
еженедельный элюент для хроматографии (см. В.2.1.4). Срок хранения раствора — до четырех месяцев при
температуре 4 °С.
В.2.1.4 Подвижная фаза
Переносят 100 см3 исходного раствора элюента (см. В.2.1.3) в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и до
водят объем раствора до метки водой (см. 5.7). Данный раствор содержит 25 ммоль сульфата аммония и 1 ммоль
гидроксида натрия. Проверяют, чтобы pH раствора составлял 8,0 ± 0,2. Фильтруют раствор через мембранный
фильтр. Срок хранения раствора — до одной недели при комнатной температуре.
В.2.2 Параметры оборудования
Колоночный термостат — 30 °С.
Подвижная фаза — 25 ммоль сульфата аммония и 1 ммоль гидроксида натрия (см. В.2.1.4).
Колонка: анионообменная колонка (полиметакрилатная смола с функциональными группами четвертичного
аммония) — 4,6 х 75 мм, внутренний диаметр предколонки — 1 мм.
Диапазон длин волн (только для детектора DAD): регистрируют УФ-спектр вдиапазоне от 200 до 550 нм.
Длина волны, соответствующая хроматограмме экстракта, — 372 нм.
Скорость потока — 0,9 см3/мин.
Объем вводимой пробы — 50 мкл.
Время записи хроматограммы — 5 мин.
Время уравновешивания колонки между введениями — 6 мин.
Детектор с фотодиодной матрицей (DAD) позволяет достоверно идентифицировать хромат за счет сравне
ния UV-спектра обнаруженного пика со стандартным спектром хромата. На рисунке В.1 показана хроматограмма,
полученная для одного образца, содержащего 3,9 мг/кг Cr (VI). На рисунке В.2 показан УФ-спектр аниона хромата,
обнаруженного в образце.
9