ГОСТ ISO 17075-2—2021
5.6 Аргон или азот, не содержащие кислород
В качестве инертного газа предпочтение следует отдавать аргону, а не азоту, поскольку азот имеет
более высокий удельный вес (плотность), чем воздух.
5.7 Дистиллированная или деионизированная вода со степенью чистоты 3 в соответствии
с ISO 3696.
6 Оборудование и материалы
Используется обычное лабораторное оборудование, и в частности приведенное ниже.
6.1 Подходящий механический орбитальный шейкер с частотой колебаний (100 ± 10) мин-1.
6.2 Коническая колба вместимостью 250 см3 с пробкой.
6.3 Аэрационная труба и расходомер, пригодные для измерения расхода (50 ±10) см3/мин.
6.4 Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (политетрафторэтилен (PTFE) или полиа
мид 66).
6.5 Обычная лабораторная стеклянная посуда и пипетки.
6.6 Ионообменный хроматограф с ультрафиолетовым (UV) детектором или высокоэффективный
жидкостный хроматограф (HPLC) с ионообменной колонкой и ультрафиолетовым (UV) детектором. Ре
комендуемым является детектор с фотодиодной матрицей (DAD).
6.7 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.
6.8 Подходящие виалы для HPLC.
6.9 Острый режущий инструмент или нож, подходящий для разрезания кожи на куски от 3 до 5 мм.
7 Проведение испытания
7.1 Отбор и подготовка образцов
Отбор образцов кож — в соответствии с ISO 2418, если возможно. Если отбор образцов в соответ
ствии с ISO 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий, таких как обувь или
одежда), в протоколе испытаний следует привести описание, каким образом осуществлялся отбор
образцов.
Подготовку образцов кожи осуществляют посредством измельчения (см. 6.9) на маленькие куски
в соответствии с методом, установленным в ISO 4044:2017 (пункт 6.3).
7.2 Приготовление раствора для анализа
Навеску из кусков кожи (2 ± 0,1) г взвешивают на аналитических весах (см. 6.7) с точностью до
0,001 г, 100 см3 дегазированного раствора для экстрагирования (см. 5.1) пипеткой переносят в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3 (см. 6.2). Вытесняют кислород в колбе не содержащим кислород
аргоном (или азотом) (см. 5.6) в течение 5 мин с объемным расходом (50 ± 10) см3/мин. Удаляют аэра
ционную трубу (см. 6.3), добавляют измельченные куски кожи и закрывают колбу пробкой. Объем экс
тракта записывают как
V0.
Для получения экстракта хрома (VI) коническую колбу с кусками кожи перемешивают в течение
3 ч ± 5 мин в механическом орбитальном шейкере (см. 6.1) с частотой колебаний (100 ± 10) мин-1 при
комнатной температуре.
Встряхивают колбы плавными круговыми движениями так, чтобы измельченная кожа не пристава
ла к стенкам колбы, и избегают перемешивания быстрее указанной частоты колебаний.
Сразу же после завершения 3-часового экстрагирования содержимое конической колбы филь
труют через мембранный фильтр в стеклянный или пластиковый сосуд с пробкой. Определяют pH рас
твора. pH раствора должен составлять от 7,0 до 8,0. Если pH раствора находится за пределами этого
диапазона значений, начинают процедуру заново.
Если pH не попадает в диапазон значений от 7,0 до 8,0, следует рассмотреть возможность исполь
зования образца меньшей массы. В этом случае предел количественного определения увеличится.
Переносят аликвоту отфильтрованного экстракта в виалу (см. 6.8).
7.3 Условия хроматографирования
Определение хрома (VI) проводят с использованием метода ионной хроматографии. Поскольку
инструментальное оснащение лабораторий может различаться, предоставление каких-либо конкрет-
3