ГОСТ ISO 17075-2—2021
С.З Примеры аналитических условий
С.3.1 Подвижная фаза и постколоночные реактивы
Все реактивы должны быть не ниже аналитической степени чистоты.
С.3.1.1 Сульфат аммония (NH4)2S04(CAS: 7783-20-2).
С.3.1.2 Гидроксид аммония NH4OH (CAS: 1336-21-6), представляющий собой 28 %-ный раствор NH3в воде.
С.3.1.3 1,5-дифенилкарбазид C13H14N40 (CAS: 140-22-7).
С.З.1.4 Метанол СН3ОН (CAS: 67-56-1).
С.3.1.5 Серная кислота H2S04(CAS: 7664-93-9) концентрацией 98 %.
С.3.2 Приготовление подвижной фазы
Растворяют (33,0 ±0,1) гсульфата аммония (см. С.3.1.1) и 8,0 см3гидроксида аммония (см. С.3.1.2) в мерной
колбе вместимостью 1000 см3и доводят до метки дистиллированной водой (см. 5.7).
С.3.3 Приготовление постколоночного реактива
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют 28 см3серной кислоты (см. С.3.1.5) примерно в 500 см3
дистиллированной воды (см. 5.7) и дают раствору охладиться.
За это время растворяют (0,50 ± 0,01) г 1,5-дифенилкарбазида (см. С.3.1.3) в 100 см3метанола (см. С.3.1.4).
После охлаждения раствора кислоты смешивают раствор дифенилкарбазида с раствором кислоты при по
стоянном перемешивании магнитной мешалкой идоводят до метки водой (см. 5.7).
С.3.4 Параметры оборудования
Аналитическая колонка: анионообменная колонка с алкилчетвертичным аммонием в качестве функциональ
ной группы. Длина — 250 мм. Внутренний диаметр — 4 мм.
Защитная колонка длиной 35 мм и внутренним диаметром 4 мм.
Объем реакционной катушки — 750 мкл.
Вводимый объем — 100 мкл.
Скорость потока подвижной фазы — 1см3/мин.
Скорость потока постколоночного реактива — 0,33 см3/мин.
Время записи хроматограммы — 10 мин.
С.4 Примеры хроматограмм
На рисунке С.2 приведена хроматограмма стандартного раствора концентрацией 5 мкг/л, а на рисунке С.З
приведена хроматограмма образца натуральной кожи концентрацией 3 мг/кг.
1
— хром (VI) — 4,608;
X
— мин;
Y
— мА11
Рисунок С.2 — Хроматограмма стандартного раствора концентрацией 5 мкг/л
(соответствует первому уровню калибровочной кривой)
12