ГОСТ ISO 17075-2—2021
Приложение С
(справочное)
Условия хроматографирования для метода постколоночной реакции
С.1 Общие положения
Поскольку инструментальное оснащение лабораторий может различаться, предоставление каких-либо кон
кретных указаний по анализу не представляется возможным. Следующие рабочие характеристики были успешно
опробованы и применялись.
Используемый метод должен быть проверен путем определения степени извлечения (см. 7.5), и наблюдае
мые результаты должны находиться вдиапазоне, указанном в приложении А.
С.2 Хроматографическая система и необходимое оборудование
На рисунке С.1 представлен метод ионной хроматографии с постколоночной реакцией.
1 — подвижная фаза; 2 — насос для жидкостной хроматографии (LC); 3 — петлевой дозатор; 4 — аналитическая колонка;
5 — тройник нулевого, мертвого, объема; 6 — постколоночный реактив; 7— насос для дозирования постколоночного реактива;
8 — реакционная катушка; 9 — детектор (MWD или DAD)
Рисунок С.1 — Схематическое представление системы ионной хроматографии
с постколоночной реакцией
Анализ хрома (VI) проводят с использованием аналитической колонки, заполненной анионообменной непод
вижной фазой.
Постколоночный реактив, содержащий 1,5-дифенилкарбазид, добавляют между колонкой и реакционной ка
тушкой с помощью тройника нулевого мертвого объема.
Реакционная катушка обеспечивает соответствующее смешение элюента из колонки и реактива после колон
ки, а хром (VI) в растворе окисляет 1,5-дифенилкарбазид до 1,5-дифенилкарбазона. Это дает красный/фиолетовый
комплекс с хромом, который может быть количественно определен при 540 нм с использованием многоволнового
детектора (MWD) или детектора с фотодиодной матрицей (DAD).
С.2.1 Два подходящих насоса для жидкостной хроматографии (LC)
Один используется для подачи подвижной фазы в систему, другой используется для подачи реактива после
колонки перед реакционной катушкой.
С.2.2 Автоматический дозатор или ручной кран-дозатор, оснащенный петлевым дозатором для ввода пробы.
С.2.3 Термостатированный отсек колонки.
С.2.4 Аналитическая колонка, заполненная анионообменной неподвижной фазой.
С.2.5 Тройник нулевого, мертвого, объема.
С.2.6 Подходящая реакционная катушка.
С.2.7 Детектор, MWD или DAD, с возможностью детектирования при 540 нм.
Примечание — Для обеспечения инертности системы применяется колонка и все капиллярные трубки
(включая петлевой дозатор) в корпусе из полиэфирэфиркетона (РЕЕК).
Применение защитной колонки (предколонки) настоятельно рекомендуется для продления срока службы ко лонки.
Применяется защитная колонка в корпусе из РЕЕК, заполненная частицами полистирола-дивинилбензола.
11