С. 5 ГОСТ 28561-90
Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора пре
вышает 15с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд
для титрования 1—3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией
по его эксплуатации.
Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих
определениях не учитывают.
3.3.6.Определяют титр используемого реактива Фишера. Ятя этого в сосуд для титрования с
обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п. 3.3.5,
не допуская перетитровывания раствора.
При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жид
кости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.
Титр реактива Фишера (7), в мг/см3, вычисляют по формуле
где т4 — масса мнкробюксы с водой, г;
/»5 — масса мнкробюксы. г;
к — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.
Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превы
шать 0,1 мг/см3.
Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально дтя каждой титри.метричес
кой установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно умень
шаться более чем на 0,1 мг/см3.
3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0.3000 г для сушеных фрук
тов. овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г —дтя фруктовых и овощных
порошков, около 0.1000 г —дтя остальных видов продуктов. Ятя взятия навесок используют микро-
бюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера —дтя густых и вяз
ких продуктов. Пробу вносят в сосуд дтя титрования и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская
перетитровывания раствора.
Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин
до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.
Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. прило
жение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10—20 % полного времени
анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие
снижения тока при включенной магнилюй мешалке и уменьшения времени удержания точки экви-
вдтентности при выключенной магнитной мешалке.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией
по его эксплуатации.
(Измененная редакция, Изм. .Ve 1).
3.5. О б р аб о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю влаги в продукте (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где 7 — титр реактива Фишера, мг/см3;
Г, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески, г,
а массовую долю сухих веществ (ЛГ3) в процентах —по формуле
Х3 = 100 - X.
Результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
пардтлельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %
(/*= 0.95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1.0 % (Г = 0,95) при выполнении работ в
разных лабораториях или использовании разных партий реактива.
80