ГОСТ 28561-90 С. 4
Секундомер механический по НТД.
Пинцет пластинчатый медицинский.
Сита типа КСИ.
Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
Реактив Фишера, ч. д. а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см3 (реактив Фишера хранят в сосудах из
темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от
света —кожухом и от атмосферной влаги —путем применения поглотительных трубок, наполнен
ных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором).
Метанол-яд по ГОСТ 6995. х. ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки Л.
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный
путем сушки при 180—200 ’С).
Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.
Хромовая смесь (9.2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см3серной кислоты по
ГОСТ 4204).
Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968. раствор
концентрацией 100 г/дм3 (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см3 на 1 см3
раствора Фишера).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода питьевая по ГОСТ 2874*.
П р и м е м а н и с. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками нс ниже
указанных.
3.3.П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.3.1. Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой
смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или
ацетоном и высушивая при 100—110 ’С; хранят в эксикаторе.
3.3.2. Рабочий раствор реактива Фишера готовят следующим образом: в колбу наливают
150 см3раствора № I и 325 см3раствора N° 2. колбу закрывают притертой пробкой и смесь переме
шивают. периодически открывая пробку.
Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не до
пуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.
3.3.3. Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее ат
мосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости зано во
перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и
силикагель-индикатор в поглотительных трубках.
Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешнвате-
ля магнитной мешалки. Затем размешиватель помешают в сосуд для титрования, который монтиру
ют в установке на магнитной мешалке.
3.3.4. Всосуд для титрования вносят небольшое количеспю метанола так, чтобы им были по
крыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в
соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.3.5. Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку,
замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель
реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора («предпорого-
вое положение»). Титрование ведут со скоростью нс более одной капли в 2—3 с до момента появле
ния скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.
Осущесташют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время
удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной ме-
шачке —не менее 5 и не более 15 с.
Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора состаатяет менее
30 с или при отсутствии перемешивания раствора —менее 5 с, то раствор считают недотитрован-
ным. Тогда, включив мешалку, добаатяют 1—3 капли реактива Фишера и по достижении точки
эк вивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной
магнитной мешалке.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
79