С. 3 ГОСТ 28561-90
тура отличается от регистрируемой не более чем па *0.5 С. При использовании вакуумного шкафа
устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1—3 ч сушки поддер
живатьдавление в шкафу от 10до 13 кПа, а затем —около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого
воздуха или газа должен быть 30—40 дм3/ч.
2.4.3. Метод высушивании (к) постоянной .массы
Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70 % полного
времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение !), после чего
стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в экси
каторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные
взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10 % полного времени сушки. Опреде
ляют изменение массы пробы втечение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание,
если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.
Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения
закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.
2.4.4. Метод высушивании (к) достижения ладанного времени сушки при ладанной температуре
Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с
момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.
2.5. О б р аб о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю влаги в продукте (А) в процентах вычисляют по формуле
Х = т ’ ~
яг
1
к
-10Ц
т | -з
где /и, — масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без
них) и пробой до высушивания, г;
т2 — масса стаканчика с крышкой, паточкой. песком или фильтровальной бумагой (или без
них) и пробой после высушивания, г;
К — поправочный коэффициент (см. приложение 2);
т3 — масса стаканчика с крышкой, паточкой. песком или фильтровальной бумагой (или без
них), г,
а массовую долю сухих веществ в продукте (Л-,) в процентах —по формуле
Х{ = 100 — X.
Результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхожтение между которыми не должно превышать:
- в методе высушивания до постоянной массы: 0.5 % (Р = 0,95) при одновременной сушке
проб в шкафу и 1,0 % (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;
- в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре:
I % (/’= 0.95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3 % (Р= 0,95) при сушке проб в разное
время или в разных лабораториях.
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К. ФИШЕРА
3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор
йода и диоксида серы в метанольно-пирндиновой смеси; метод позволяет определить содержание
свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качес
тва.
3.2. Аппарат ура, ма т е р и а лы, р е а к т и в ы
Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3). включающая бюретку с
ценой наименьшего деления не более 0,1 см3, или установка другого вида с аналогичными характе
ристиками. в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по ме
тоду К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ИМВ.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
до 20 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1000 мг.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3, исполнения I, наливной с погрешнос
тью ±2,50 см3.
Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3, типа 11, исполнения I.
Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный
ангид ролом.
78