ГОСТ 34533—2019
- «чистую» пробу;
- градуировочные растворы (6.2.2.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3Определяют и регистрируют на хроматограмме времена удерживания пиков двух ион-про-
дуктов каждого аналита, соответствующие времени удерживания, найденному при измерении градуи
ровочных растворов по 8.1.3.
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при измерении градуировочных растворов, прово
дят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения. Метод об
работки хроматограмм — внутренний стандарт.
9.2 Расчеты остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, ам-
фениколов и площади пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
9.3 Вычисление площади пика проводят по ион-продукту с более интенсивным сигналом для
каждого сульфаниламида, нитроимидазола, пенициллина, амфеникола. Отклонения относительных
ионных интенсивностей ионов в анализируемой пробе от относительных ионных интенсивностей
ионов, полученных при анализе градуировочных растворов, не должны превышать значений, указан
ных в таблице 4.
Таблица 4 — Допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность,
% от основного пика
Максимально допустимое отклонение для ВЭЖХ-МС-МС
детектирования, %
Св. 50
±20
Св. 20 до 50 включ.
±25
Св. 10 до 20 включ.
±30
Менее 10 включ.
±50
9.4 Полученные результаты измерений анализируемой пробы округляют:
- в диапазоне значений от 0,20 до 1,00 мкг/кг включительно — до третьего десятичного знака
после запятой;
- в диапазоне значений от 1 до 100 мкг/кг включительно — до второго десятичного знака после
запятой;
- в диапазоне значений от 100 до 1000 мкг/кг включительно — до первого десятичного знака после
запятой.
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных измерений анализируемой пробы, выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг), если
выполняется условие приемлемости по ГОСТ ИСО 5725-6—2003 (пункт 5.2.2).
Значения предела повторяемости г и предела воспроизводимости R приведены в таблице 5.
Таблица 5
Диапазон измерений содержания, мкг/кг
Предел повторяемости г, %, при
Р = 0,95, л = 2
Предел воспроизводимости R, %,
при Р = 0,95, л = 2
От 0,2 до 1,0 включ.
25
35
Св. 1,0 до 10,0 включ.
20
28
Св. 10,0 до 100,0 включ.
15
22
Св. 100,0 до 1000,0 включ.
10
15
13