ГОСТ 34533—2019
Окончание таблицы 3
Аналит
Ион-предшественник,
m/z
Ион-продукт, m/z
Время удержи
вания, мин
Триметоприм
291,1230,1130,17,2
Триметоприм-09*
300,1230,16,7
Пенициллины
Бензилпенициллин
-333,0289,0192,08,2
Бензилпенициллин-D /
-340,0199,08,5
Бензилпенициллин-D /
342,1183,127,0
Феноксиметилпенициллин
-349,0208,0305,08,3
Ампициллин
350,1192,1106,113,6
Оксациллин
-400,1259,0356,18,3
Амоксициллин
366,1114,1208,03,4
Диклоксациллин
-468,0424,1327,08,5
Клоксациллин
-434,1390,1290,18,4
Нафциллин
-413,0272,2243,27,0
* Внутренние стандарты.
Примечание — Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектро-
метрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8.1.4Относительное отклонение времени удерживания в анализируемых пробах от градуировоч
ных данных не должно превышать 2,5 %.
8.2Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии анализов про
граммным обеспечением хромато-масс-спектрометра.
8.2.1 Проводят измерения не менее четырех матричных градуировочных растворов, приготовлен
ных по 6.2.2.5, в порядке возрастания их концентраций. Определяют времена удерживания ион-продук
тов аналитов и их внутренних стандартов.
8.2.2 Вычисление площади пика проводят для каждого ион-продукта анализируемых аналитов и
их внутренних стандартов. Количественное определение остаточного содержания сульфаниламидов,
нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов проводят по одному (наиболее интенсивному) ион-
продукту.
8.2.3 Градуировочную характеристику строят в координатах «отношение площади пика определя
емого соединения к площади пика внутреннего стандарта этого соединения» — «отношение концентра
ций аналита и внутреннего стандарта». При построении градуировочной характеристики используют
линейную регрессию вида у = а + Ьх, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,98.
Построение градуировочной характеристики проводят при каждой серии измерений заново.
Соответствие аналитов и их внутренних стандартов указано в таблице 1.
8.2.4 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентраций аналитов в анали
зируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.3ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.3.1 Для измерения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пеницилли
нов, амфениколов проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации применяемого оборудования.
8.3.2 Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:
- подвижную фазу А;
12