ГОСТ 34533—2019
7.1.3 Отбор проб молока и молочных продуктов — по ГОСТ 26809.1 и ГОСТ 26809.2.
7.1.4 Отбор проб меда — по ГОСТ 19792.
7.1.5 Отбор проб яиц — по ГОСТ 31654, пищевых яичных продуктов — по ГОСТ 31720.
7.1.6 Отбор проб рыбы и морепродуктов — по ГОСТ 31339.
7.1.7 Пробы, отобранные по 7.1.1,7.1.2, 7.1.6, при отсутствии возможности анализа в день отбора
замораживают и хранят при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С до проведения анализа, но не
более 2 мес.
7.2 Подготовка проб
7.2.1 Подготовка проб мяса, мясных продуктов, мяса, субпродуктов и полуфабрикатов из
мяса птицы, рыбы и морепродуктов
Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани, рыбу — от крупных
костей и кожи, креветки — от голов и грубого хитинового покрова. 100 г анализируемой пробы измель
чают на гомогенизаторе. Взвешивают 1,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке
вместимостью 15 см3. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора D1 (6.2.2.4). Про
бирку помещают в шейкер для перемешивания на 10 мин. Через 15 мин приливают 4 см3 ацетонитри ла
и помещают пробирку на 15 мин в шейкер для экстракции. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в
течение 15 мин при температуре 4 °С. После центрифугирования верхний органический слой перелива
ют в другую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3, помещают на нагревательный модуль и
упаривают в токе воздуха при температуре 40 °С до 0,1—0,2 см3. К полученному остатку приливают 2 см3
деионизированной воды, перемешивают и центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при
температуре 4 °С. Полученный экстракт очищают методом твердофазной экстракции по 7.3.
7.2.2 Подготовка проб яиц
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе, меланж тщательно перемешива
ют. Взвешивают 1,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3.
Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора внутренних стандартов D1(6.2.2.4). Про
бирку помещают в шейкер для перемешивания на 10 мин. Далее обработку и подготовку проб к хрома
тографированию проводят по 7.2.1.
7.2.3 Подготовка проб яичного порошка
Отобранную пробу яичного порошка тщательно перемешивают и взвешивают 1,0 г в полипропи
леновой пробирке вместимостью 15 см3. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора
внутренних стандартов D1 (6.2.2.4) и выдерживают 15 мин. Затем приливают 4 см3 ацетонитрила и
помещают пробирку в шейкер на 15 мин для перемешивания. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в
течение 15 мин при температуре 4 °С. Далее обработку и подготовку проб к хроматографированию
проводят по 7.2.1.
7.2.4 Обработка проб молока и молочных продуктов
Молоко, сливки, сметану, кисломолочные напитки и продукты перед анализом тщательно пере
мешивают.
Сухие молочные продукты восстанавливают по ГОСТ 29245—91 (пункт 3.4).
10 г сыра, творога или творожных изделий тщательно растирают в ступке.
100 г твердого сыра измельчают на гомогенизаторе.
Взвешивают 1,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3.
Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора внутренних стандартов D1 (6.2.2.4) и вы
держивают 15 мин. Затем приливают 4 см3 ацетонитрила и помещают пробирку в шейкер на 15 мин
для перемешивания. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °С.
Далее обработку и подготовку проб к хроматографированию проводят по 7.2.1.
7.2.5 Обработка проб меда
Подготовку проб меда проводят по ГОСТ 19792—2017 (подраздел 7.2). Взвешивают 1,0 г под
готовленной пробы в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3, добавляют 4 см3 деионизи
рованной воды, помещают пробирку в шейкер на 15 мин для перемешивания. Пипеточным дозатором в
пробирку вносят 0,05 см3 раствора внутренних стандартов D1 (6.2.2.4), перемешивают и используют для
твердофазной экстракции по 7.3.
7.3 Очистка подготовленных проб методом твердофазной экстракции
Картриджи для твердофазной экстракции кондиционируют на вакуумном устройстве для твердо
фазной экстракции, пропуская последовательно 2 см3 ацетонитрила и 2 см3 деионизированной воды.
9