ГОСТ 5541-2002
Весы лабораторные с дискретностью отсчета 0,1 мг по ГОСТ 24104.
Воронка из стекла, пластика или нержавеющей стали на пустой колбе.
Мембранный фильтр с размером пор 1,2 мкм из ацетата целлюлозы или поликарбоната, или
микростекловолокна.
Сушильный шкаф с температурой (30 ± 2) *С или (103 4. 5) ‘С.
Эксикатор с гигроскопическим гелем и индикатором насыщения.
7.12.2 Проведение испытания
Четыре пробки помещают в колбу Эрленмейера, заливают 250 мл 10%-ного раствора этилово
го спирта, приготовленного на дистиллированной воде по ГОСТ 6709, предварительно пропущен
ного через мембранный фильтр с размером пор 1,2 мкм, и взбалтывают в течение 10 мин в шейкере со
скоростью 140—160 об/мин. Затем отфильтровывают полученный раствор через мембранный
фильтр с размером пор 1,2 мкм. предварительно взвешенный в сухом виде. Корковые пробки, нахо
дящиеся в колбе, и колбу промывают один раз 50 мл раствора, который фильтруют через ранее ис
пользованный фильтр.
Мембранный фильтр переносят в сушильный шкаф, где его высушивают при температуре
(30
1
2) ’С в течение 24 ч или при температуре (10315) *С в течение 1ч в случае, если мембранный
фильтр из мнкростекловолокна, затем его охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.
Взвешивают мембранный фильтр на весах с точностью до 0,1 мг при температуре окружающей
среды.
Количество пробковой пыли
т.
остающееся на одной пробке, выраженное в миллиграммах,
округленное до 0.1 мг, вычисляют по формуле
т
(т,
-
т,)
4
(5)
где
т(
— масса мембранного фильтра после фильтрации;
т1
— масса сухого мембранного фильтра до фильтрации.
Результат испытаний — количество пробковой пыли (г) в расчете на одну пробку.
7.12.1. 7.12.2 (Введены дополнительно, Изм. .\е 1).
7.13Определение количества остаточного окислителя
Испытание основано на окислении йодистого калия (KJ) в кислой среде «активным* кислоро
дом корковой пробки.
Испытания проводят в лабораторных условиях одним из следующих способов:
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.13.1 Способ А
Титрование свободного йода (J,) тиосульфатом натрия (Na,S:Oj) в присутствии индикатора
крахмапа:
2KJ + |0 | + H2S04 -»
i 2+
K2S04 + Н20;
J2+ 2Na2S20 3 -> 2 NaJ + Na2S40 6.
Из выборки отбирают три пробки методом случайного отбора и режут их на мелкие части.
Затем их помешают в колбу Эрленмейера (1) и добавляют 100 мл 5%-ного раствора H 2S04. Колбу
закрывают и содержимое перемешивают в течение I ч. В колбу Эрленмейера (2) помешают 1г йо
дистого катия, 2 мл дистиллированной воды и 5 мл раствора из колбы (1). Потом туда же добавля
ют 2 мл раствора крахмала, который, взаимодействуя с J,, дает интенсивное синее окрашивание.
Полученный раствор титруют 0,001 М раствором тиосульфата натрия до потного обесцве- чива-
ния.
7.13.1.1
Количество остаточного окислителя
Р
определяют по формуле
Р
= 0,1
V,
(6)
где
V
— объем израсходованного на титрование 0.001 М раствора тиосульфата натрия, мл.
Окончательный результат выражают в миллиграммах на одну пробку с точностью до десятых
долей.
7.13.2 Способ Б
Испытанию подвергают не менее пяти пробок.
7.13.2.1 Аппаратура и реактивы
Колба по ГОСТ 25336, герметично закрытая, вместимостью 100 мл.
Орбитальный шейкер.
9