ГОСТ 34140—2017
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с по
следующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно),
ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводитьв вытяжном шкафу.
Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды
проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 °Сдо 110 °С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление растворов подвижных фаз А и Б
6.2.1.1 Подвижная фаза А
Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3приливают 890 см3
деионизированной воды, добавляют 100 см3 метанола. 10 см3уксусной кислоты и 0.2 г ацетата аммо
ния. перемешивают.
6.2.1.2 Подвижная фаза Б
Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см3приливают 970 см3
метанола, добавляют 20 см3деионизированной воды. 10 см3 уксусной кислоты и0.2 г ацетата аммония,
перемешивают.
Срок хранения растворов при комнатной температуре — не более 3 мес.
6.2.2 Приготовление раствора для экстракции
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 790 см3 ацетонитрила. 200 см3деионизированной
воды и 10 см3уксусной кислоты, перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления исходных растворов С0 с массовой концентрацией 1000 мкг/см3или С0’ с мас
совой концентрацией 100 мкг/см3для каждого микотоксина рассчитывают необходимую массу /-го ве
щества. мг, с точностью до первого десятичного знака, с учетом содержания основного вещества по
формуле
m i
с —^ — ‘ 100,(1)
где С0 — концентрация исходного раствора, мкг/см3;
V — объем мерной колбы, см3;
Pj — массовая доля основного вещества. %.
6.3.1 Приготовление исходных растворов С0 фумонизина Вг фумонизина В2, фумонизи-
на В3, фузариовой кислоты, койевой кислоты
Для приготовления исходных растворов С0с массовой концентрацией 1000 мкг/см3в мерные кол
бы вместимостью 10 см3 вносят по отдельности рассчитанные массы фумонизина В., фумонизина В2,
фумонизина В3. фузариевой кислоты, койевой кислоты. Добавляют 8 см3ацетонитрила, перемешива
ют. помещают в ультразвуковую баню на 15 мин и доводят объем до метки ацетонитрилом.
6.3.2 Приготовление исходных растворов
Для приготовления исходных растворов С’0 с массовой концентрацией 100 мкг/см3 в мерные кол
бы вместимостью 10 см3 вносят по отдельности рассчитанные массы микотоксинов, перечисленных в
5.3 (за исключением микотоксинов, указанных в 6.3.1). Добавляют 8 см3 ацетонитрила, перемешивают,
помещают в ультразвуковую баню на 15 мин и доводят объем до метки ацетонитрилом.
Срок хранения растворов С0и С(, при температуре от минус 15 X до минус 25 °С — не более
12 мес.
Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не ме
нее 30 мин.
6.3.3 Приготовление рабочего раствора микотоксинов С,
Для приготовления рабочего раствора С, в мерную колбу вместимостью 100 см3вносят исходные
растворы С0 ив объемах, указанных в таблице 1. и доводят до метки ацетонитрилом.
5