ГОСТ 34140—2017
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографических измерений
8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-слектрометричсского детектирования и
хроматографического разделения.
8.1.2 Например, для колонки диаметром 2,1 мм, длиной 150 мм. с обращенно-фазовым сорбен
том С18. с размером частиц не более 5.0 мкм, соблюдают следующие условия хроматографирования:
- температура колонки — 40 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0,25 см3/мин;
- температура в отсеке устройства ввода проб — 10 °С.
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования в соответствии с таблицей 4.
Т а б л и ц а 4 — Условия градиентного элюирования
Вр«мя. мин
Подвижная фаза А.
%
Подвижная фаза Б, %
0.0
100
0
2.0
100
0
12.0
0
100
16.0
0
100
16.1
100
0
25.0
100
0
8.1.3Параметры режима мониторинга множественных реакций (МРМ) при измерении микотокси
нов приведены в таблицах 5 и 6.
Регистрацию положительных и отрицательных ионов проводят путем двух отдельных последова
тельных измерений.
Настройки масс-спектрометрическогодетектора (источника ионов, ионной оптики) устанавливают
при внедрении метода на каждой единице оборудования путем прямого ввода анализируемых веществ
в масс-спектрометр и установления оптимальных характеристик согласно рекомендациям производи
теля масс-спектрометра.
Т а б л и ц а 5 — Параметры режима МРМ при реллсграции положительных ионов
Микотоксим
Ион-предшественник. т/г
Ион-лродуят 1/ ион-продукт 2
15-Ацетил-дезоксинивапенол
339
322/304
Агрокпавин
239
183/208
Афлатоксин В,
313
128/241
Афлатоксин В2
315
259/287
Афлатоксин G,
329
243/200
Афлатоксин G
2
331
245/189
Боаерицин
807
384/784
Вортманнин
429
355/295
10