ГОСТ 34140—2017
ГОСТ 13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические
условия
ГОСТ 26312.1—84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на экстракции микотоксинов из анализируемой пробы, идентификации и количе
ственном определении их по площадям пиков ион-продуктов с помощью градуировочной характеристи ки
методом ВЭЖХ-МС/МС в режиме мониторинга выбранных реакций (МРМ).
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по
ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные
для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы при
точно-вытяжной вентиляцией.
4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают прави
ла по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих
под давлением поГОСТ 12.2.085.
4.5 Применяемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке, вспомогательные
устройства — свидетельства об аттестации, оформленные в соответствии с требованиями националь
ного законодательства в области обеспечения единства измерений.
4.6 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой
ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха......................................от 15°С до 30 °С;
- относительная влажность воздуха..........................................от 20 % до 80 %.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда и
реактивы
5.1Для измерения содержания микотоксинов применяют следующие средства измерений, вспо
могательные устройства, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максималь
ной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ♦ 0.001 г:
- весы высокого (II) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более
± 0.02 мг:
- масс-спектрометр с квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до 800 атом
ных единиц массы (а. е. м). массовым разрешением не менее 1.0 а. е. м на полувысоте пика, с погреш
ностью измерений массы не более ± 0.5 а. е. м. с режимом получения и анализа фрагментиых ионов
(режим МС/МС);
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из градиентного на
соса. системы фильтрования и дегазации подвижных фаз. термостата хроматографической колонки,
обеспечивающего температуру нагрева до (40 ± 1) °С;
2