ГОСТ 34140—2017
Окончание таблицы б
Михотоксмм
Ион-предшествсниик. т/г
Ион-продукт 1/ион-продукт 2
Дезоксиниваленол
295
59/265
Дезоксиниваленол-3-глюхозид
517
427/59
Деэпокси-дезокси нкваленол
339
59/249
Зеарапенон
317
131/175
Монилиформин
97
41
Ниваленол
371
59/281
Патулин
153
109/135
Тентоксин
413
141/271
Тенуаэоноеая кислота
196
139/112
Фузаренон X
413
59/353
Цикпопиазоновая кислота
335
140/195
8.2 Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии измерений с по
мощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра.
8.2.1 Проводят однократные измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовлен
ных по 6.3.5. в порядке возрастания концентраций микотоксинов в соответствии с таблицей 3.
8.2.2 Вычисление площади пика проводят для каждого иона-продукта анализируемых микоток
синов. Допускается проведение количественных измерений по одному, наиболее интенсивному, иону-
продукту.
8.2.3 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию, при этом
коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98.
8.2.4 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации микотоксинов в
анализируемых пробах выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.2.5 Градуировочную характеристику строят заново при каждой серии измерений.
8.3 ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.3.1 Для измерения содержания микотоксинов проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в соответствии с
руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:
- подвижная фаза А;
- «чистая» проба.
- градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 В инжектор хроматографа вводят 20 мм3 пробы, подготовленной всоответствии с разделом 7,
и проводят измерения в условиях, используемых при установлении градуировочной зависимости.
8.3.4 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пиков двух ионов-про
дуктов каждого микотоксина, соответствующее времени удерживания, найденному при измерении гра
дуировочных растворов.
9 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания
микотоксинов с относительной расширенной неопределенностью результатов аналитических измере
ний при коэффициенте охвата к = 2 идоверительной вероятности Р = 0.95. указанной в таблице 7.
12