ГОСТ Р 57532— 2017
200 г/дм3, 10 см3 раствора тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/дм3 и 20 см3 буферного
раствора, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Прибавляют от 20 до 50 мг ин
дикатора ксиленолового оранжевого или 2 — 3 капли его раствора и титруют раствором трилона Б до
изменения окраски из малиновой в желтую.
Допускается применение других способов разложения навески, обеспечивающих переведение
аналита в раствор.
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Массовую долю цинка
X
.
%
.
вычисляют по формуле
(2)
где С — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/см3;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование цинка, с учетом объема раствора
трилона Б. израсходованного на титрование холостого опыта, см3;
т
— масса навески продукта, г.
4.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО
5725-6-2002 (пункт 5.2.2.1).
4.5.3 Расхождения мезду результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за оконча
тельный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6— 2002 (пункт 5.3.3).
5 Метод атомно-абсорбционной спектрометрии
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства;
- спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источниками излучения на
цинк;
- компрессор воздушный;
- весы с наибольшим пределом взвешивания 200 г специального класса точности по ГОСТ Р 53228
с дискретностью 0,0001 г;
- плиту нагревательную по [1]. обеспечивающую температуру нагрева не менее 350 X ;
- дозатор пипеточный с диапазоном объема дозирования от 2000 мкл до 10000 мкл с относитель
ной погрешностью объема дозирования не более 1,0 %;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В(Н)-1-250 (400) ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- щипцы стальные для тиглей;
- посуда (чашки, тигли) из стеклоуглерода марки СУ-2000 по [4];
- стандартные образцы (СО) состава раствора ионов цинка с относительной погрешностью атте
стованного значения (Р= 0.95) не более 1 %.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.
- воздух, сжатый под давлением 2-102 — 6-102 Па;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
6